[发明专利]一种连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法有效
申请号: | 202011323361.1 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112375500B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 朱传华;李国旗;齐维彬;王鹏;刘杨 | 申请(专利权)人: | 山东禹王和天下新材料有限公司 |
主分类号: | C09J4/04 | 分类号: | C09J4/04;B01J19/18;B01J4/00;B01F33/80 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 251200 山东省德州市禹城市国*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 进料 生产 丙烯酸酯 胶黏剂 方法 | ||
1.利用连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的装置进行连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法,连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的装置,包括第一混合器、第二混合器、预热器、预反应釜和缩聚反应釜,第一混合器连接有氰乙酸乙酯进料泵和有机溶剂进料泵,第二混合器连接有第二进料泵,第二进料泵用于输入甲醛、碱性催化剂, 第一混合器与预热器连接,预热器与第二进料泵共同与第二混合器连接,第二混合器、预反应釜与缩聚反应釜顺次连接,预反应釜与缩聚反应釜之间设置有中间进料泵,第一混合器与氰乙酸乙酯进料泵和有机溶剂进料泵之间设置有转子流量计,第二混合器与第二进料泵之间设置有转子流量计;
包括步骤如下:
氰乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷分别由进料泵以1530kg/h、1200kg/h的流量进入第一混合器混合均匀,再经预热器进行预热,然后与以1050kg/h的流量经第二进料泵进入的甲醛、六氢吡啶于第二混合器汇流,进入预反应釜进行初步缩聚反应,最后,经中间进料泵进入缩聚反应釜中进行充分的缩聚反应,形成α-氰基丙烯酸乙酯预聚体;之后利用1,2-二氯乙烷共沸脱水;再加入10kg阻聚剂和450kg增塑剂,在3mmHg真空条件下高温解聚,于160~180℃下完成裂解并收集粗产品;最后通过精馏提纯得到纯度为99.9%的单体,计算质量收率为80%,在此条件下,所得α-氰基丙烯酸乙酯预聚体的分子量处于1400~1600g/mol之间,
其中,预热器预热温度为75℃,第二混合器进口温度为73℃,料液在预反应釜停留时间为40min,预反应釜的釜温为76~78℃,料液在缩聚反应釜的反应时间为2h。
2.利用连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的装置进行连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法,连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的装置,包括第一混合器、第二混合器、预热器、预反应釜和缩聚反应釜,第一混合器连接有氰乙酸乙酯进料泵和有机溶剂进料泵,第二混合器连接有第二进料泵,第二进料泵用于输入甲醛、碱性催化剂, 第一混合器与预热器连接,预热器与第二进料泵共同与第二混合器连接,第二混合器、预反应釜与缩聚反应釜顺次连接,预反应釜与缩聚反应釜之间设置有中间进料泵,第一混合器与氰乙酸乙酯进料泵和有机溶剂进料泵之间设置有转子流量计,第二混合器与第二进料泵之间设置有转子流量计;
包括步骤如下:
氰乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷分别由进料泵以1360kg/h、1060kg/h的流量进入第一混合器7汇流,再经预热器进行预热,然后与以930kg/h的流量经第二进料泵进入的甲醛、六氢吡啶于第二混合器混合均匀,进入预反应釜进行初步缩聚反应,最后,经中间进料泵进入缩聚反应釜中进行充分的缩聚反应,形成α-氰基丙烯酸乙酯预聚体,之后利用1,2-二氯乙烷共沸脱水;再加入10kg阻聚剂和450kg增塑剂,在3mmHg真空条件下高温解聚,于160~180℃下完成裂解并收集粗产品,最后通过精馏提纯,得到纯度为99.9%的单体,计算质量收率为82%,在此条件下,所得α-氰基丙烯酸乙酯预聚体的分子量处于1500~1650g/mol之间,
其中,预热器预热温度为70℃,第二混合器进口温度为69℃,料液在预反应釜停留时间为45 min,预反应釜的釜温为73~75℃,料液在缩聚反应釜的反应时间为2.5h。
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