[发明专利]一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂及制备方法

说明书

公开了一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂及制备方法。该聚酯树脂主要使用苯酚、腰果酚、甲醛、硼酸、六氢邻苯二甲酸酐、新戊二醇、季戊四醇、己二酸等作为原料来进行反应，最终得到酸值在38‑45mgKOH/g的产品。该聚酯树脂采用特殊的小分子耐高温硼酚醛树脂与六氢邻苯二甲酸酐等进行扩链、再酯化聚合得到。其与TGIC固化后的涂膜持久耐高温性能好且硬度高，可以达到260℃/96h下几乎无变化，且硬度达到3H以上，涂膜表观、抗冲击、耐沸水煮等性能也均达到粉末涂料的应用要求。

技术领域

本发明属于粉末涂料领域，涉及一种粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。

背景技术

粉末涂料由于其具有无溶剂、100％成膜、几乎无排放的特点，已经成为国家重点发展的环保型涂料方向。

随着工业上大型干燥设备如高温烘房、车间用大型烘箱等设备的应用和发展，对持久耐高温涂层如聚酯型粉末涂料的需求较大。而且这些领域由于放置在室内，转移烘干物料产品时易发生轻微碰擦导涂膜被破坏，出现明显的划痕或者凹痕。因此，在涂膜达到持久耐高温的同时，也期望具有较高的硬度，以具有抗物理损伤的功能。

目前的耐高温粉末涂料用聚酯树脂使用有机硅进行改性，如ZL201610625455.1。使用有机硅中间体改性得到聚酯树脂，虽然一定程度上提高了涂膜的耐高温性能，但是由于有机硅树脂分子相对较小，较大程度上降低了涂膜的硬度，无法用于耐高温及对硬度要求较高的领域使用。

因此，亟需一种新的粉末涂料用聚酯树脂来解决上述技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。

本发明提供了一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其原料组成以摩尔份数计包括：

催化剂，和

pH调节剂。

其中，所述催化剂为单丁基氧化锡，其用量为不含催化剂和pH调节剂的原料总摩尔量的0.05-0.1％；

其中，所述甲醛为甲醛质量浓度为32-37％(优选35％)的甲醛水溶液。

其中，所述pH调节剂为质量浓度为25-35％(优选31％)的盐酸溶液。

其中，所述聚酯树脂制备方法还包括以下步骤：

A、将配方量的苯酚、腰果酚、甲醛加入反应器中，搅拌，升温至80-85℃，并加入pH调节剂来调节体系的pH值至2-3，控制反应温度在80-85℃进行保温反应；

B、待反应混合物的粘度达到2000-2500mpa·s(25℃)时，加入配方量的硼酸进行反应，启动真空系统，在负压状态下逐渐升温至130-135℃，并持续保温反应；

C、待1min内无物料被蒸出后，关闭真空系统，加入配方量的六氢邻苯二甲酸酐及催化剂，然后升温至一定温度后保温反应；

D、待反应混合物的酸值达到150-165mgKOH/g时，加入配方量的新戊二醇、季戊四醇，然后升温至一定温度后保温反应；

E、待聚合物的酸值为30-45mgKOH/g时，启动真空系统，进行真空缩聚反应；

F、待聚合物的酸值达到15-20mgKOH/g时停止真空系统，加入配方量的己二酸，升温至235-240℃进行封端反应；

G、待聚合物的酸值达到38-45mgKOH/g时停止反应，出料，冷却，破碎造粒，即得所述粉末涂料用聚酯树脂。

其中，所述步骤B中，负压真空度为-0.097MPa至-0.099MPa。