[发明专利]一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂及制备方法有效
申请号: | 202011314785.1 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112521591B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 周勇;吴泽凯;洪昭武;汪利华;谭卫东;李海云 | 申请(专利权)人: | 黄山市徽州康佳化工有限责任公司 |
主分类号: | C08G63/698 | 分类号: | C08G63/698;C08G63/78;C09D167/02;C09D5/03 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 涂华明 |
地址: | 245900 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 持久 耐高温 硬度 粉末涂料 聚酯树脂 制备 方法 | ||
1.一种持久耐高温及硬度优的粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其原料由以摩尔份数计的以下原料组成:
苯酚 4-8 摩尔份,
腰果酚 3-6 摩尔份,
甲醛 35-50 摩尔份,
硼酸 3-5 摩尔份,
六氢邻苯二甲酸酐 14-24 摩尔份,
新戊二醇 4-7 摩尔份,
季戊四醇 2-4 摩尔份,
己二酸 6-11 摩尔份,
催化剂,和
pH调节剂;
所述聚酯树脂制备方法包括以下步骤:
A、将配方量的苯酚、腰果酚、甲醛加入反应器中,搅拌,升温至80-85℃,并加入pH调节剂来调节体系的pH值至2-3,控制反应温度在80-85℃进行保温反应;
B、待反应混合物的粘度达到2000-2500mpa•s(25℃)时,加入配方量的硼酸进行反应,启动真空系统,在负压状态下逐渐升温至130-135℃,并持续保温反应;
C、待1min内无物料被蒸出后,关闭真空系统,加入配方量的六氢邻苯二甲酸酐及催化剂,然后升温至一定温度后保温反应;
D、待反应混合物的酸值达到150-165mgKOH/g时,加入配方量的新戊二醇、季戊四醇,然后升温至一定温度后保温反应;
E、待聚合物的酸值为30-45mgKOH/g时,启动真空系统,进行真空缩聚反应;
F、待聚合物的酸值达到15-20mgKOH/g时停止真空系统,加入配方量的己二酸,升温至235-240℃进行封端反应;
G、待聚合物的酸值达到38-45mgKOH/g时停止反应,出料,冷却,破碎造粒,即得所述粉末涂料用聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂制备方法,其中,所述催化剂为单丁基氧化锡,其用量为不含催化剂和pH调节剂的原料总摩尔量的0.05-0.1%。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂制备方法,其中,所述甲醛为甲醛质量浓度为32-37%的甲醛水溶液。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤B或E中,负压真空度为-0.097MPa至-0.099MPa。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤C中,所述升温为以8-10℃/h的升温速度逐渐升温至190-195℃。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤D中,所述升温为以6-8℃/h的升温速度逐渐升温至225-230℃。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的粉末涂料用聚酯树脂。
8.根据权利要求7所述的粉末涂料用聚酯树脂,其中所述聚酯树脂具有115-125℃的软化点。
9.一种粉末涂料,其包含根据权利要求7或8所述的粉末涂料用聚酯树脂。
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