[发明专利]一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法

说明书

本发明公开了一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，属于兽药残留检测领域，所述的新方法，包括如下步骤：(1)样品预制备；(2)样品前处理；(3)基质混合标准工作曲线溶液的制备；(4)测定；(5)定性、定量分析。本发明的新方法操作简单、快速、净化效果好，准确度高，重现性好，灵敏度高，工作效率大大提高。

【技术领域】

本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法。

【背景技术】

目前，鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定采用的标准方法为GB23200.115-2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法，该方法原理是试样用乙腈提取后，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。该方法的净化过程采用的分散固相萃取净化剂为50mgPSA粉末，50mgC₁₈粉末和150mg无水硫酸镁，经过涡旋分散吸附干扰物质后，离心，取上清液过滤。该净化过程操作步骤多，工作效率低。

【发明内容】

本发明提供一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，以解决现有技术操作步骤多，工作效率低等问题。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案。

一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，包括如下步骤：

(1)样品预制备；

(2)样品前处理；

(3)基质混合标准工作曲线溶液的制备；

(4)测定；

(5)定性、定量分析。

进一步地，步骤(1)中样品预制备包括以下步骤：鸡蛋样品取可食用部分，匀浆混匀、冷冻保存。

进一步地，所述样品冷冻保存的温度为-20℃。

进一步地，步骤(2)中所述样品前处理包括以下步骤：精密称取步骤(1)匀浆混匀的鸡蛋样品5g，置于50mL聚丙烯离心管中，精密加入20mL乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入1.5g乙酸钠和6g硫酸镁使盐析分层，涡旋1min，以5000r/min离心5min后，吸取上清液置于所述的净化过滤柱中，收集过滤液直接装进样小瓶，供超高效液相—串联质谱仪测定。

进一步地，所述离心管为50mL聚丙烯离心管。

进一步地，步骤(3)中基质混合标准工作曲线溶液的制备包括以下步骤：取鸡蛋空白基质按照步骤(1)、(2)制备，得到空白基质提取液；混合标准溶液用空白基质提取液稀释，制备一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液。

进一步地，所述一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液的浓度分别为：1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、10ng/ml、20ng/ml。

进一步地，步骤(4)中所述测定的方法，包括以下步骤：设定超高效液相—串联质谱仪测定条件，将基质混合标准工作曲线溶液注入三重四极杆超高效液相—串联质谱仪；色谱测定条件如下：ACQUITYBEH C18 2.1×100mm，1.7μm；流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸溶液；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相梯度及时间如下：流动相梯度依次为：流动相A:10％、90％、90％、10％，流动相B：90％、10％、10％、90％，流动相时间：1min、3min、6min、10min；质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)；负离子扫描模式：电喷雾电压(IS)-4500V；离子源温度(TEM)550℃；气帘气(CUR)流速35L/min；雾化气(GS1)流速50L/min；辅助加热气(GS2)流速50L/min；射入电压(EP)-10V；其中，离子对、去簇电压、碰撞能量、碰撞室射出电压条件具体如下：