[发明专利]一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料及制备方法在审
申请号: | 202011299426.3 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112458571A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 丘史保 | 申请(专利权)人: | 广州睿喑科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F6/54;D01F1/08;C08F8/40;C08F8/48;C08F20/44;C25B1/04;C25B11/075 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 中空 碳纤维 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料制备方法如下:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入乙醇胺、催化剂乙酸锌、聚丙烯腈,在80-100℃下搅拌反应1-2h,过滤,洗涤并干燥,得到噁唑啉化聚丙烯腈;
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入催化剂乙酸锌、二苯基磷酸、噁唑啉化聚丙烯腈,在60-80℃下搅拌反应1-3h,过滤,洗涤并干燥,得到含磷聚丙烯腈;
(3)向去离子水中加入碱木质素、含磷聚丙烯腈,搅拌均匀,采用湿法纺丝,将得到的纺丝液通过针头挤出,置于体积比为20-30:100的二甲基亚砜和去离子水混合溶液中进行凝固浴处理,得到复合纤维,在40-60℃下水洗10-20h,干燥,得到含磷聚丙烯腈中空纤维;
(4)向去离子水中加入氯化锌、含磷聚丙烯腈中空纤维,搅拌12-36h,干燥,置于管式炉中,预氧化处理和碳化处理,产物置于稀盐酸中除去氯化锌,离心并干燥,得到氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇胺、乙酸锌、聚丙烯腈的质量比为7-10:8-9:100。
3.根据权利要求1所述的一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述步骤(2)中乙酸锌、二苯基磷酸、噁唑啉化聚丙烯腈的质量比为6-8:25-35:100。
4.根据权利要求1所述的一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述步骤(3)中碱木质素、含磷聚丙烯腈的质量比为50-80:100。
5.根据权利要求1所述的一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述步骤(4)中氯化锌、含磷聚丙烯腈中空纤维的质量比为8-12:100。
6.根据权利要求1所述的一种氮、磷共掺杂多孔中空碳纤维的析氢材料,其特征在于:所述步骤(4)中预氧化处理为在空气氛围中260-300℃下预氧化1-3h,碳化处理为氮气氛围下600-700℃下碳化1-2h。
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