[发明专利]一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法在审
申请号: | 202011299401.3 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112461810A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 侯茜茜;杨建学;刘彩虹;韩慧丽;焦伟伟;毛龙飞 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学第一附属医院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 洛阳九创知识产权代理事务所(普通合伙) 41156 | 代理人: | 张龙 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 sers 技术 格列齐特 药片 检测 方法 | ||
1.一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步、格列齐特标准液的制备:制备不同浓度格列齐特提取液作为格列齐特标准液;
第二步、SERS衬底的制备:制备花状纳米银SERS衬底;
第三步、格列齐特标准液SERS光谱采集:首先将含有花状纳米银的SERS衬底分别浸入浓度从10-4M-10-10M的格列齐特标准液中1h,然后转移到60℃的真空干燥箱中6h,最后利用拉曼光谱仪采集格列齐特标准液的拉曼光谱,并对其特征峰进行标注;
第四步、定标方程拟合:首先用数值滤波器的基线校准和局域极值的寻峰算法消除干扰信号,然后利用最小二乘算法实现不同浓度格列齐特拉曼光谱定标方程的拟合,建立格列齐特浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系;
第五步、实际药品的检测:首先利用拉曼光谱仪获取实际的格列齐特药片所配置溶液的拉曼光谱,然后通过光谱数据读取格列奇特浓度信息,之后与已知浓度对比确定格列齐特含量是否超标。
2.根据权利要求1所述的一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法,其特征在于:所述的第二步中,花状纳米银SERS衬底的制备,包括如下步骤:
步骤(1)、取物质的量浓度为1M的硝酸银溶液0.21ml、浓度为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液2ml和去离子水15ml于烧杯中,得到混合溶液;
步骤(2):将混合溶液在磁力搅拌器下搅拌,搅拌均匀后加入0.3M的抗坏血酸溶液1ml,搅拌10min;
步骤(3):将步骤(2)的溶液倒入离心管中进行离心,离心速率为5000-8000r/min,离心时间为15min;
步骤(4):将离心后的上清液倒掉,重新加入10ml去离子水,将离心产物溶解后即得纳米银溶胶;
步骤(5):将制备好的纳米银溶胶滴1-2ml到硅片上,在60℃的环境中烘干6小时后即可得到花状纳米银SERS衬底。
3.根据权利要求1所述的一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法,其特征在于:所述的第三步中利用拉曼光谱仪采集标准样品的拉曼光谱,具体参数为:拉曼光谱的激发波长为785nm,激光功率为25mW,曝光时间为10s,扫描的波长范围是600-1800cm-1。
4.根据权利要求1所述的一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法,其特征在于,所述的第四步的定标方程拟合的具体过程为:
S1、通过数值滤波器的基线校准和局域极值的寻峰算法消除干扰信号,得到已知浓度格列齐特的峰位信息,即波数和峰强;
S2、将格列齐特各SERS光谱的特征峰强度和对应浓度构建矩阵,带入PCA算法中,通过MATLAB运算得到其主成分的特征值与方差贡献率和累计方差贡献率;
S3:将方差贡献率按从大到小排序,取累计方差贡献率大于85%的主成分的特征值作为主成分公式里的系数;
S4:将得到的主成分得分取log作为横坐标,将-logC作为纵坐标,C为格列齐特的浓度,进行最小二乘拟合,得到的定标方程和拟合系数。
5.根据权利要求1所述的一种基于SERS技术的格列齐特药片的检测方法,其特征在于,所述的第五步的格列齐特药片所配置溶液的溶剂为乙腈。
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