[发明专利]一种VB12的精制方法有效
申请号: | 202011299340.0 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112457354B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 李兴臣;姚洪雷;孙峰京;梁祺;李浩 | 申请(专利权)人: | 山东辰龙药业有限公司 |
主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H23/00 |
代理公司: | 济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙) 37254 | 代理人: | 朱培 |
地址: | 272350 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 vb12 精制 方法 | ||
1.一种VB12的精制方法,其特征在于所述具体步骤如下:
步骤一、用混合溶剂打浆,将VB12粗品加入到打浆溶剂中,温度升至30~55℃,保温搅拌5-12小时进行打浆;所述的打浆溶剂为乙酸乙酯或乙腈或两种溶剂的组合物;
步骤二、抽滤,得VB12湿品;
步骤三、将抽滤后的料饼加入设置成单一溶剂的精制溶剂中,保持30~50℃搅拌溶解,所述精制溶剂为甲醇;
步骤四、保持搅拌1.5~3小时,向澄清液中按照VB12粗品量的2-5%加入活性炭,脱色,过滤;
步骤五、滤液减压蒸馏,内温控制在35℃以上将精制溶剂的量蒸出25%~35%;
步骤六、滤液控温在5~10℃搅拌析晶5~7小时,抽滤;
步骤七、滤饼放入热风干燥箱55~60℃干燥,出料。
2.根据权利要求1所述的VB12的精制方法,其特征在于所述的打浆溶剂的用量为VB12粗品重量的15~30倍体积。
3.根据权利要求2所述的VB12的精制方法,其特征在于所述打浆溶剂中两种溶剂的体积比例为(1~4):1。
4.根据权利要求1所述的VB12的精制方法,其特征在于所述精制溶剂与料饼的体积质量比为18-25:1。
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