[发明专利]超细细菌纤维素粉末在制备水凝胶中的应用

说明书

本发明公开了一种细菌纤维素超细粉末的制备方法及其应用，属于细菌纤维素粉末的制备领域。针对现有技术中，在制备过程出现的问题，如采用复杂的化学处理过程，增大污染或因制备过程中温度升高，对于其材料结构性质造成的影响；以及制备过程复杂繁琐，通用性不强等不足之处，本发明通过简单的低温液氮研磨法研磨湿态细菌纤维素膜制备超颗粒，方法简便易行，通用性强，并且可获得分散效果好的纳米级的细菌纤维素超细粉末。利用该方法制备的细菌纤维素超细颗粒可以作为补强材料，添加到聚谷氨酸水凝胶体系当中，制备得到复合水凝胶，与纯聚谷氨酸水凝胶相比，复合水凝胶的热性能和力学性能都有所增加，为其提供了更加广阔的应用空间。

本申请是以下申请的分案申请：申请号为201810580727.X，发明名称为一种超细细菌纤维素粉末的制备方法以及应用，申请日为2018-6-7。

技术领域

本发明属于细菌纤维素粉末的制备领域，尤其涉及一种细菌纤维素超细粉末的制备方法及其应用。

背景技术

细菌纤维素(Bacterial Cellulose，BC)是一种由微生物发酵形成的新型生物材料，它与植物纤维素具有相同的分子结构单元，但却有很多独特的性质。与植物纤维素相比，细菌纤维素无木质素、果胶和半纤维素等伴生产物，具有超高的纯度、高结晶度(一般80％以上，最高可达95％，植物纤维素的为65％)和高聚合度((DP值2000～8000))，同时具有高亲水性、高生物相容性以及良好的机械性能，因而其在很多领域有着广泛的应用。

细菌纤维素和纤维素类似可作增强材料，且其在纯度、抗拉强度、杨氏模量等理化性能方面均优于植物纤维素，因具有较高生物适应性，可在自然界中可直接降解，细菌纤维素作为填料常用于食品，医药和材料领域，且通常以粉末的形式使用。关于纤维素粉末的制备已经报道了如下方法：

公开号CN110464的发明《溶解法制取纳米级微晶纤维素粉体》给出一种化学处理、洗涤、干燥、粉碎的方法处理棉和麻纤维制备平均尺度在2.5-20nm的纤维素粉末。公开号CN1386775A的发明《一种超细椰果微晶纤维素粉及其制备方法》公开了椰果经压缩脱水、烘干、粗粉碎、超细粉碎得到平均粒径小于20微米的超细纤维素颗粒。公开号CN1470552A的发明《一种纳米级纤维素颗粒的制备方法》公开了一种通过溶解法制备纳米级纤维素颗粒的方法，其步骤包括溶剂溶解纤维素、搅拌得到纤维素悬浮液、悬浮液加入含有分散剂的沉析溶剂、搅拌乳化得到含有纳米纤维素颗粒的乳化液，颗粒平均粒径在50-200nm。公开号CN101935407A的发明《一种超细细菌纤维素粉末的制备方法》公开了通过用匀浆机对细菌纤维素反复匀浆过滤，最后经喷雾干燥得到超细细菌纤维素粉末。公开号CN104558639A的发明《一种再生纤维素纳米颗粒及其制备方法》将纤维素溶液热致凝胶化制成水凝胶纤维，再用聚氧化乙烯(PEO)水溶液对其分散，并配合强烈剪切混合作用，最终得到分散良好的纤维素纳米颗粒。

以上关于制备纤维素颗粒的工艺有些需要对纤维素采用复杂的化学处理，且制备过程复杂繁琐，通用性不强；有些看似简单的物理研磨也需要经过反复研磨过滤，且传统金属机械研磨过程中会产生一定的热量，即使细胞破碎也并没有在很低的温度下进行，很难避免温度升高，可能使有机材料基体结构性质发生变化，所以以上制备纤维素颗粒的方法均存在一定不足之处。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种细菌纤维素超细粉末的制备方法及其应用，通过简单的低温液氮研磨法研磨湿态细菌纤维素膜制备超颗粒，方法简便易行，通用性强，并且可获得分散效果好的纳米级的细菌纤维素超细粉末。

为解决上述技术问题，本发明技术方案如下：

(1)原料制备：将细菌纤维素湿膜经纯化后，剪切成块；

(2)研磨容器预冷：向混合球磨仪的研磨罐中通入液氮(-196℃)，预冷冻0.5-5min；