[发明专利]大环扩展卟啉化合物及其制备方法在审
申请号: | 202011294311.5 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112480130A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 雷川虎;郝梦娣;周伟男 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 扩展 卟啉 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种大环扩展卟啉化合物,其特征在于:
具有通式Ⅰ的化学结构,或式Ⅰ所示结构的互变异构体,构型异构体,金属络合物,质子化形式的盐:
其中,式Ⅰ中R=氢,烷基,烷氧基,芳基取代的烷基,芳基或杂芳基,烷基羰基,或者烷氧基羰基取代的烷基;n=1、2。
2.一种权利要求1所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:包括以下合成步骤:
其中,式Ⅰ-1物质和频那醇硼烷反应,得到中间体Ⅰ-2,其结构为:
中间体Ⅰ-2和中间体Ⅰ-3经过Suzuki偶联反应,得到中间体Ⅰ-4,其结构为:
中间体Ⅰ-4在碱性条件下经水解脱羧,得到中间体Ⅰ-5,其结构为:
中间体Ⅰ-5与中间体Ⅰ-6在酸催化条件下经缩合、氧化反应,得到大环扩展卟啉Ⅰ,其结构为:
3.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应介质为正己烷、石油醚、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、二氧六环、四氢呋喃、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、乙二醇和水中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应金属催化剂为四(三苯基膦)钯、醋酸钯、二(三苯基膦)二氯化钯、1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯和二(乙酰丙酮)钯中的任意一种催化剂或任意几种的混合催化剂。
5.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应酸催化剂为三氟乙酸、三氟化硼乙醚、盐酸、硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的任意一种催化剂或任意几种的混合催化剂。
6.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、无水乙酸钠、三乙胺和醋酸钾中的任意一种碱剂或任意几种的混合碱剂。
7.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应氧化剂为空气、二氧化锰、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌、四氯苯醌和三氯化铁中的任意一种氧化剂或任意几种的混合氧化剂。
8.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:采用的反应温度不高于100℃。
9.根据权利要求2所述大环扩展卟啉化合物的制备方法,其特征在于:控制反应时间不超过36h。
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