[发明专利]一种氨噻肟酸中间体的连续流合成方法

权利要求书

1.一种氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯通过连续流微反应器的物料通道A、磺酰氯通过物料通道B、催化剂和引发剂通过物料通道C分别经过计量泵P1、P2和P3流入预设温度的反应通道中进行混合反应，反应结束后反应液由出料口流出；

(2)反应液流出后滴加至硫脲水溶液中，控制pH3.5-4.5进行反应，反应结束后调节pH至中性，降温析出氨噻肟酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯、磺酰氯、催化剂和引发剂的摩尔比为1:1.20～1.50:0.15～0.20：0.01～0.02。

3.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯用溶剂氯仿、二氯甲烷和/或乙酸乙酯溶解，浓度为40-60％。

4.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：催化剂为N,N-2-甲基甲酰胺、N,N-2-甲基乙酰胺、N,N-2-甲基丙酰胺、N,N-2-乙基甲酰胺或N,N-2-乙基乙酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢、过氧化二异苯丙、过氧化环己酮或偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：所述的微反应器中反应通道中温度控制在10-50℃，反应时间为5～30min。

7.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：微反应结束后，不用进行淬灭，直接滴加入硫脲溶液中进行反应，反应温度控制20～35℃。

8.根据权利要求1所述的氨噻肟酸中间体的连续流合成方法，其特征在于：所用硫脲与2-甲氧亚氨基乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.1～1.5:1。