[发明专利]N-乙基咔唑的合成方法有效
申请号: | 202011291510.0 | 申请日: | 2020-11-18 |
公开(公告)号: | CN112159345B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 余磊;杨和平;杜晓波;万炜 | 申请(专利权)人: | 湖北和昌新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人: | 童思明 |
地址: | 437200 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 合成 方法 | ||
1.N-乙基咔唑的合成方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将无水乙腈、钠和咔唑加入高压反应器中,通入乙烯置换空气,继续通入乙烯至压力为4-5MPa,再升温至80-150℃,保温反应3-10小时,反应完成后用氮气置换高压反应器内的气体;所述钠的用量为咔唑质量的0.5-2.0%;
(2)反应完成后,将步骤(1)得到的反应液于常压下蒸馏,常压蒸馏的温度为80-90℃,蒸馏至40-60%体积时停止,回收蒸馏出来的溶剂;再冷却至68-80℃,趁热过滤;最后再减压蒸馏,蒸干得到N-乙基咔唑,减压蒸馏的温度为90-110℃,真空度小于1mmHg。
2.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,反应温度为90-110℃,反应压力为4.5-5.0MPa。
3.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,常压蒸馏的温度为84-86℃,常压蒸馏至40-45%体积时停止;减压蒸馏的温度为105-110℃。
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