[发明专利]硫醇端基聚合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫醇端基聚合物的制备方法，按如下步骤进行：1)采用聚醚多元醇、多聚甲醛为原料，聚醚多元醇的羟基摩尔数和多聚甲醛摩尔数之比为1：0.2～0.5，在催化剂作用下，加入共沸脱水剂进行脱水缩合反应，得到羟端基聚合物；2)将羟端基聚合物与巯基羧酸进行脱水酯化反应，巯基羧酸的摩尔数与羟端基聚合物的羟基摩尔数之比为1.10～1.15：1，在真空条件下蒸馏脱出共沸脱水剂，制备得到硫醇端基聚合物。本发明所用原料便宜易得，成本低，制备方法简单，反应平稳，所得产品质量容易控制，粘度、分子量适宜，在环氧增韧、建筑密封剂等领域替代传统的硫醇端基聚合物使用。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物合成技术领域，具体涉及一种硫醇端基聚合物的制备方法。

背景技术

硫醇端基聚合物种类很多，比如传统的液体聚硫橡胶和聚硫代醚聚合物绝大多数都是硫醇端基聚合物，由于其优良的耐溶剂、耐燃油、耐化学药品性能，在航空密封材料等领域具有广泛应用。

由于聚硫橡胶等传统硫醇端基聚合物生产成本较高，开发成本低廉的新型硫醇端基聚合物制备方法一直是业内研究的方向。

发明内容

本发明目的在于提供一种以聚醚多元醇、多聚甲醛、巯基羧酸为原料制备硫醇端基聚合物的工艺路线，通过原料配比和控制反应进程，制备适宜粘度、适宜分子量的硫醇端基聚合物，反应平稳，产品质量容易控制，原料便宜易得。

为达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种硫醇端基聚合物的制备方法，按如下步骤进行：

1)采用聚醚多元醇、多聚甲醛为原料，聚醚多元醇的羟基摩尔数和多聚甲醛摩尔数之比为1：0.2～0.5，在催化剂作用下，加入共沸脱水剂进行脱水缩合反应，得到羟端基聚合物；

2)将羟端基聚合物与巯基羧酸进行脱水酯化反应，巯基羧酸的摩尔数与羟端基聚合物的羟基摩尔数之比为1.10～1.15：1，在真空条件下蒸馏脱出共沸脱水剂，制备得到硫醇端基聚合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用聚醚多元醇、多聚甲醛、巯基羧酸为原料合成含硫聚合物多元醇，原料便宜易得，成本低，制备方法简单，反应平稳，所得产品质量容易控制，粘度、分子量适宜，在环氧增韧、建筑密封剂等领域替代传统的硫醇端基聚合物使用。

进一步地，聚醚多元醇为聚醚二元醇和/或聚醚三元醇，分子量为350～3000。

进一步地，巯基羧酸为巯基乙酸或巯基丙酸。

进一步地，催化剂为质子酸催化剂。

进一步地，质子酸催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。

进一步地，质子酸催化剂为对甲苯磺酸，对甲苯磺酸用量为聚醚多元醇用量的0.2％～1％。

进一步地，共沸脱水剂为二甲苯，二甲苯加入量为聚醚多元醇质量的29％～35％。

进一步地，步骤1)脱水缩合反应95～120℃，反应时间2～4h。

进一步地，步骤2)脱水酯化反应温度120～150℃，反应时间2～4h。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。

实施例1