[发明专利]一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法

说明书

本发明提供了一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，解决了现有技术中液化一氯甲烷中微量水分的准确测试难度大、精度低的技术问题。该方法包括下述步骤：（1）取样，采用取样钢瓶取样，（2）检测，采用的检测装置为卡尔费休水分测定仪进行检测。本发明提供的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，采用KF库仑法，对取样装置、取样过程、进样过程及检测参数进行了调整，对传统的卡尔费休库仑法进行修正，提高了检测方法的精密度和准确度，本测试方法可满足工程验收测试需要，以及日常产品质量监控。

技术领域

本发明涉及一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法。

背景技术

一氯甲烷是重要的化工原料，一氯甲烷中水分含量是评价产品质量的一个重要指标。随着化工技术的改进，-氯甲烷中水分含量可低至10PPM以下。一氯甲烷沸点为-23.79℃，产品常液化后，用钢瓶包装运输与出售。

因一氯甲烷为液化气体，水分的准确测试难度较大。现在存在的分析测试方法有五氧化二磷吸收称重法、卡尔·费休库仑法、卡尔·费休容量法和电解法；五氧化二磷吸收称重法的准确性和精密度均较差，适用性不强；电解法对气态低水分含量的测定较适用，一般应用于在线测试方面，对液化气中水分测定不太适用，因测试系统需要大量的样品气体对测试管路进行吹扫与平衡，而且标准气很难配制，仪器校准难度大，国家和行业标准中也应用卡尔·费休库仑法和容量法进行测定，同样也存在这一问题。

另外，因液化气的挥发，要吸收大量的热，样品中的水分在挥发过程中会产生组份歧视现象，使水分测定值偏低。而且样品的气化吸热致使管道表面凝集空气中的水分，影响测试的准确度。

本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：

1、现有技术中液化一氯甲烷中微量水分的准确测试难度大、精度低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法。以解决现有技术中液化一氯甲烷中微量水分的准确测试难度大、精度低的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，包括下述步骤：

(1)取样

采用取样钢瓶取样，所述取样钢瓶的两端分别设有取样进口阀和取样出口阀，所述取样进口阀和取样出口阀上分别连接有取样进样管和取样出样管；所述取样出样管的另一端与一氯甲烷的贮槽连接；所述取样出样管出口的压力低于贮槽的压力；

取样时，采用全密封方式进行取样，打开取样钢瓶上的针型阀，接着打开取样进口阀和取样出口阀，样品从取样口流出，经过取样钢瓶，进入贮槽，先用一氯甲烷样品冲洗取样钢瓶，再取样；

停止取样时，依次关闭取样出口阀、取样钢瓶上的针型阀和取样进口阀，取样完成；

(2)检测

采用的检测装置为卡尔费休水分测定仪进行检测，所述检测装置还包括将取样钢瓶倾斜放置的钢瓶支架、设置在钢瓶支架下侧的称重装置、弹性石英毛细管和卡尔费休水分测定仪；所述弹性石英毛细管的一端伸入取样钢瓶内且与取样钢瓶密封连接，所述弹性石英毛细管的另一端伸入卡尔费休水分测定仪的电解池内；所述弹性石英毛细管的外侧设有恒温装置；

调整卡尔费休水分测定仪的工作参数为：评估：50mv；动态范围：70mv；最大电解速率：2240μg/min；最小电解速率15ug/min，极化电缆：10uA；停止漂移：5μg/min；相对漂移：5ug/min；开始漂移：20ug/min；暂停滴定：10s；