[发明专利]一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法

权利要求书

1.一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）取样

采用取样钢瓶取样，所述取样钢瓶的两端分别设有取样进口阀和取样出口阀，所述取样进口阀和取样出口阀上分别连接有取样进样管和取样出样管；所述取样出样管的另一端与一氯甲烷的贮槽连接；所述取样出样管出口的压力低于贮槽的压力；

取样时，采用全密封方式进行取样，打开取样钢瓶上的针型阀，接着打开取样进口阀和取样出口阀，样品从取样口流出，经过取样钢瓶，进入贮槽，先用一氯甲烷样品冲洗取样钢瓶，再取样；

停止取样时，依次关闭取样出口阀、取样钢瓶上的针型阀和取样进口阀，取样完成；

（2）检测

采用的检测装置为卡尔费休水分测定仪进行检测，所述检测装置还包括将取样钢瓶倾斜放置的钢瓶支架、设置在钢瓶支架下侧的称重装置、弹性石英毛细管和卡尔费休水分测定仪；所述弹性石英毛细管的一端伸入取样钢瓶内且与取样钢瓶密封连接，所述弹性石英毛细管的另一端伸入卡尔费休水分测定仪的电解池内；所述弹性石英毛细管的外侧设有恒温装置；

调整卡尔费休水分测定仪的工作参数为：评估：50mv；动态范围：70mv；最大电解速率：2240μg/min；最小电解速率15ug/min，极化电缆：10uA；停止漂移：5μg/min；相对漂移：5ug/min；开始漂移：20ug/min；暂停滴定：10s；

待卡尔费休水分测定仪稳定后，安装好检测装置和取样钢瓶，并称取取样钢瓶的初始重量W1；打开取样钢瓶的针型阀开始进样，待卡尔费休水分测定仪上显示绝对水分大于300ug后，关闭取样钢瓶的针型阀停止进样；擦干取样钢瓶表面，称取取样钢瓶的终重量W2，得到进样量并将进样量输入卡尔费休水分测定仪，得出检测结果。

2.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，取样前将取样钢瓶至少干燥器中干燥24h。

3.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，取样时，间隔1-3min摇动一次取样钢瓶，冲洗取样钢瓶死角的水分，重复4-5次。

4.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，取样完成后，将取样钢瓶放入干燥器中保持干燥。

5.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，在取样时，取样钢瓶安装在钢瓶支架上；所述钢瓶支架包括工作台、用于安装取样钢瓶的固定支台和用于安装取样钢瓶的滑动支台；其中，所述固定支台与滑动支台均安装在工作台上；所述工作台上还设有多个直线导轨；所述滑动支台底部开设有多个通孔；所述通孔内安装有与直线导轨配合的滑块；所述直线导轨上设有自锁装置。

6.根据权利要求5所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述滑动支台上端开设有与取样钢瓶外形相匹配的弧形凹槽一，所述弧形凹槽一相对的两个侧壁上设有固定取样钢瓶的顶柱；所述顶柱螺纹连接在滑动支台上；所述顶柱靠近取样钢瓶的一端还设有缓冲垫；所述固定支台的顶部开设有与取样钢瓶外形相匹配的弧形凹槽二；所述固定支台通过螺栓固定在工作台上。

7.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述恒温装置为水浴装置。

8.根据权利要求1所述的测定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，当一氯甲烷中水分含量小于20mg/Kg时，卡尔费休水分测定仪的进样量为5-10g；当一氯甲烷中水分含量大于20mg/Kg时，卡尔费休水分测定仪的进样量为2-5g。