[发明专利]连续纳米碳纤维束的制备方法和连续纳米碳纤维布的制备方法在审
申请号: | 202011281497.0 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112359443A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 余煜玺;颜少乐;郭银清 | 申请(专利权)人: | 绿纳科技有限责任公司 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F9/17;D01F9/21;D01F9/24;D01F9/16;D01D5/00;D03D15/275 |
代理公司: | 厦门仕诚联合知识产权代理事务所(普通合伙) 35227 | 代理人: | 吴圳添 |
地址: | 361000 福建省厦门市火炬高*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 纳米 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种连续纳米碳纤维束的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)纺丝液配置:将高分子树脂或粉末溶解于溶剂中并充分搅拌,静置脱泡,得到均一纺丝体系,作为静电纺丝液;
(2)前驱体纤维束的制备:以对所述静电纺丝液进行静电纺丝,得到连续的具有定向排列的原纤维束或原纤维包纱;
(3)高温烧结制备纳米碳纤维束:先在空气气氛下对所述原纤维束或原纤维包纱进行预氧化处理,而后采用分段热处理方式对进行高温烧结,制备纳米碳纤维束。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高分子树脂为聚丙烯腈、木质素、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维束、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧化乙烯的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原纤维包纱为纳米纤维包缠纱线结构,所述原纤维包纱表层为静电纺纳米纤维,芯层为长丝纱或短纤维纱线。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述芯层纱线材料为尼龙长丝、腈纶长丝、锦纶长丝或棉线中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝溶液所使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、无水乙醇、蒸馏水、四氢呋喃、二甲苯的一种或多种,且按质量比所述高分子树脂:有机溶剂=1:5-20。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的静电纺丝工艺参数包括:电源正电压为5~30KV,电源负电压为-5~-30KV,喷丝头为2~10#不锈钢中控金属针,正负高压所接针头之间距离为5~30cm,针头到卷绕漏斗垂直距离为5~20cm,针头倾斜角度为0~90°,两针头挤出速率比为0.5-1.5/0.5~2毫升/小时,卷绕漏斗直径为5~20cm,转速为100~800rad/min,纤维束牵拉速率为1~30rad/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的分段热处理包括如下步骤:(1)在空气气氛下进行预氧化处理:从160℃开始,每升温30℃恒温0.1-1h直到250℃;(2)保护气氛下,在300-500℃热处理0.1-10h;(3)在500-950℃热处理1-5h;(4)在950℃至目标温度处理0.1-10h。
8.一种连续纳米碳纤维布的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)纺丝液配置:将高分子树脂或粉末溶解于溶剂中并充分搅拌,静置脱泡,得到均一纺丝体系,作为静电纺丝液;
(2)前驱体纤维束的制备:以所述静电纺丝液进行静电纺丝,得到连续的具有定向排列的原纤维束或原纤维包纱;
(3)纤维布编织:以所述原纤维束或原纤维包纱作为经线和纬线,交织形成布状纤维结构;
(4)高温烧结制备纳米碳纤维束及碳纤维布:先在空气气氛下对上述布状纤维结构进行预氧化处理,而后采用分段热处理方式对进行高温烧结,制备纳米碳纤维布。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的静电纺丝工艺参数包括:电源正电压为5~30KV,电源负电压为-5~-30KV,喷丝头为2~10#不锈钢中控金属针,正负高压所接针头之间距离为5~30cm,针头到卷绕漏斗垂直距离为5~20cm,针头倾斜角度为0~90°,两针头挤出速率比为0.5-1.5/0.5~2毫升/小时,卷绕漏斗直径为5~20cm,转速为100~800rad/min,纤维束牵拉速率为1~30rad/min。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的分段热处理包括如下步骤:(41)在空气气氛下进行预氧化处理:从160℃开始,每升温30℃恒温0.1-1h直到250℃;(42)保护气氛下,在300-500℃热处理0.1-10h;(3)在500-950℃热处理1-5h;(43)在950℃至目标温度处理0.1-10h。
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