[发明专利]一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法

说明书

本发明公开了一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：(1)将粉体原料、溶剂、添加剂混合，得到固相含量为30～70wt％的浆料；(2)采用冷冻浇注成型和真空冷冻干燥工艺，并利用模具形成的温度梯度将料浆转变为具有内部通孔结构的原料坯体；(3)将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)将高温合成的原料坯体经球磨和除碳工艺处理后，获得高纯度的陶瓷粉体。本发明可用于基于高温气‑固合成反应的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的宏量制备，具有良好的应用前景和推广价值。

技术领域

本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法。

背景技术

氮化物、氮氧化物等陶瓷材料(例如AlN、Si₃N₄、AlON、MgAlON、SiAlON等)一般具有强度高、硬度高、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优良性能，部分材料还具有绝缘性好、介电常数低、透波性能高等独特性质，因此在军用和民用领域都有非常广阔的应用前景。然而，目前在国内这类陶瓷的高纯度粉体的宏量制备技术尚未突破，使得这些陶瓷材料的应用范围受到了极大制约。

氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的合成方法中，碳热还原氮化法是研究最多和最有工业化发展潜力的方法，该方法涉及到高温气-固反应(温度高达1400～1800℃)。目前已经有多家高校和科研机构实现了实验室量级的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的制备，但还未见这些粉体的商业化产品上市，其主要原因有二：一是粉体合成量放大以后容易出现物相不纯的现象，其原因是表面的粉体对气体向内扩散有屏蔽阻挡效应，导致内部粉体的气-固反应不完全；二是缺少适用于粉体宏量合成的设备，现有设备要么炉膛尺寸较小、单次装粉量非常有限，要么存在炉内气流不可控和陶瓷粉体被污染的问题。

针对内部粉体气-固反应不完全的问题，科技人员想出了各种各样的解决方法，例如，专利CN102838355A采用分区布料及预置气孔技术装粉，为内部气体交换提供通道，有利于促进反应快速均匀进行，提高了合成粉体的均匀性；专利CN103466668通过旋转坩埚带动内部原料粉体的翻转，实现粉体与气体的充分接触，制备出了较高纯度的AlON粉体；专利CN103755350A通过在松装粉体中预置贯穿孔和使用带细密孔的石墨坩埚盖，促进气体在粉体中的流动扩散。专利CN105622104A通过采用冷冻干燥技术使料浆冷冻凝固形成的微观形貌得以保持，获得了结构蓬松的原料粉体，有利于气-固合成反应的进行；专利CN207684887U公布了一种用于高纯氮化硅粉体制备的设备，采用支气管通气和多反应室设计，在一定程度上有利于氮气在粉体内部的扩散。

上述所述的方法都在一定程度上解决了气体向粉体内部扩散不充分的难题，但还存在坩埚沾染粉体、气流控制较难、设备要求较高、单次合成量较少等问题，不适于宏量合成制备高纯度陶瓷粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，解决了现有技术需要进行高温气-固合成反应的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的宏量制备难题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法，包括以下步骤：

(1)将粉体原料、溶剂、添加剂混合，得到固相含量为30～70wt％的浆料；

(2)采用冷冻浇注成型和真空冷冻干燥工艺，并利用模具形成的温度梯度将料浆转变为具有内部通孔结构的原料坯体；

(3)将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中(见专利CN210718675U的记载)，在受控的反应环境下进行高温合成；

(4)将高温合成的原料坯体经球磨和除碳工艺处理后，获得高纯度的陶瓷粉体。