[发明专利]一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

本发明提出了一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法，通过聚酰亚胺的末端氨基和异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行键合，既提高了二氧化硅与聚酰亚胺的界面相容性，又改变了聚酰亚胺本身结构，增强了分子间作用力，从而使所得聚酰亚胺膜的透光性、热性能及力学性能得到明显改善。

技术领域

本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是一类特殊工程塑料，它通常被认为具有耐热性、耐化学性、优秀的介电性能和良好的力学性能。因此，聚酰亚胺在航空航天、气体分离技术、微电子、光电子和复合材料领域具有广泛应用。聚酰亚胺的主链中含有刚性的亚胺环，并具有高度的规整性。

在光电显示等行业，用聚酰亚胺薄膜代替玻璃材料，可以实现屏幕自身的轻薄化、可折叠等特质。聚酰亚胺薄膜常与二氧化硅组合使用，可以有效地提高聚酰亚胺的综合性能。但是实际在加工的过程中，对聚酰亚胺薄膜进行杂化改性的方法是将有机硅以溶胶凝胶的状态加入体系中，此种方法给体系带来大量水，其所能带来的性能改善作用也很有限。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法，通过聚酰亚胺的末端氨基和异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行键合，既提高了二氧化硅与聚酰亚胺的界面相容性，又改变了聚酰亚胺本身结构，增强了分子间作用力，从而使所得聚酰亚胺膜的透光性、热性能及力学性能得到明显改善。

本发明提出的一种耐热透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸；

S2、向所述聚酰胺酸中先加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应，再加入正硅酸乙酯进行反应，之后进行涂膜、加热，即得到所述聚酰亚胺薄膜；

其中，所述二胺类单体包括含有苯并咪唑基团的二胺单体。

优选地，二胺类单体和四羧酸二酐类单体的摩尔比为1.05-1.2:1。

优选地，所述含有苯并咪唑基团的二胺单体为2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的至少一种。

所述二胺类单体还包括其他芳香族二胺单体，优选为4，4'-二氨基二苯醚3，4'-二氨基二苯醚4，4'-二氨基二苯砜3，3'-二氨基二苯砜中的至少一种；优选地，所述含有苯并咪唑基团的二胺单体是二胺类单体总量的50-60mol％。

优选地，所述四羧酸二酐类单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐4，4'-氧双邻苯二甲酸酐4，4'-联苯四羧酸二酐1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐中的至少一种。

优选地，所述异氰酸丙基三乙氧基硅烷的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-30％。

优选地，所述正硅酸乙酯的用量是四羧酸二酐类单体摩尔量的10-60％。

优选地，步骤S1中，将二胺类单体和四羧酸二酐类单体进行缩聚反应的温度为20-30℃，时间为2-6h；步骤S2中，加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行反应的温度为30-40℃，时间为1-3h；加入正硅酸乙酯进行反应的温度为20-30℃，时间为10-18h。

优选地，步骤S2中，加热的温度为80-330℃，时间为2-6h。

本发明还提出一种耐热透明聚酰亚胺薄膜，其是采用上述制备方法制备得到。