[发明专利]制备1-（3-甲氧基吡啶-2-基）-2-丙酮的方法

权利要求书

1.一种制备1-（3-甲氧基吡啶-2-基）-2-丙酮的方法，其特征在于：以式（I）表示的化合物1-（3-甲氧基吡啶-2-基）-2-丙酮按照如下步骤获得：

(Ⅱ) (Ⅰ)

A．（（3-甲氧基吡啶-2-基）甲基）氯化镁（Ⅱ）的制备

在带有搅拌和加热装置的反应器中加入2-甲基-3-甲氧基吡啶1倍重量比、10%的异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液8.3-9.2倍重量比；搅拌均匀后分批加入氯化锂0.34-0.35倍重量比，加毕后加热至回流状态反应6-10小时，反应完毕后冷却至室温，得到（（3-甲氧基吡啶-2-基）甲基）氯化镁（Ⅱ）的2-甲基四氢呋喃溶液，不需要进一步分离纯化，可直接用于下一步反应；

B．1-（3-甲氧基吡啶-2-基）-2-丙酮（Ⅰ）的制备

在反应器中加入前述步骤中制备得到的格利雅试剂以2-甲基-3-甲氧基吡啶为1倍重量比计，搅拌均匀后冷却至-5-5℃，分批加入乙酸酐3-7倍重量比，加入过程保持反应混合物温度不超过10℃，加毕后继续保持10℃以下搅拌反应1-5小时，反应完毕后保持低温下滴加加入15%的氯化铵水溶液3倍重量比，加毕后撤去冷却装置，自然升至室温，继续搅拌2小时，静置后分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，蒸馏除去溶剂，得到1-（3-甲氧基吡啶-2-基）-2-丙酮（Ⅰ）粗品，经减压蒸馏收集相应馏分，得到精品。