[发明专利]一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶合成方法及系统，包括如下步骤：S1：准备原料：S2：氯化反应：S3：向上述所得的2‑氯‑5‑甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶；S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶；S5：二次分离提纯2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶待用S6：氟化反应S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，本法在合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的过程中采用氯化反应、氟化反应结合获得产品，并经过高效提纯，能够保证产品的产率与质量。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统。

背景技术

2-氯-5-三氟甲基吡啶是一种化学物质，其外观与性状为白色半固体，主要用于农用化学品如精吡氟禾草灵和医药品的生产。2-氯-5-三氟甲基吡啶产品一般储存于阴凉、通风的库房，应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

目前在进行2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成时通常采用以3-甲基吡啶为原料先进行氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶,再进一步进行氟化而得到产品;也可以用3-甲基吡啶为原料,在催化剂存在下进行氟氯化反应而得到产品。

利用现有的方法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶时通常存在产率低，合成反应后的产物分离提纯率低，排放存在大量污染物的问题，因此现有的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法不能有效地满足越来越高的生产要求。

发明内容

本发明为解决上述技术问题之一，所采用的技术方案是：一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，包括如下步骤：S1：准备原料：将N-氧-3-甲基吡啶原料投入产品合成系统内部，同时投入催化剂至产品合成系统内部；S2：氯化反应：向上述产品合成系统内继续投入苯甲酰氯，经过氯化反应产生2-氯-5-甲基吡啶；S3：向上述所得的2-氯-5-甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S5：二次分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶待用S6：氟化反应：将上述二次分离提纯后的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘、促进剂投入至合成系统内进行氟化反应，得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液；S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2-氯-5-三氟甲基吡啶。

优选地，所述S3中的催化剂作为相转移催化剂使用，所述S4中的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种。

优选地，所述氟化反应的反应温度为-20～-10℃、反应时间为36-48h。

优选地，所述S3步骤中的引发剂采用过氧化环己酮。

优选地，所述S1步骤中的催化剂为五氧化二锑或三氧化二铝。

优选地，所述S6步骤中的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘的重量比为5-10：1。

一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统为权利要求1-6中任意一项所述的产品合成系统，包括如下步骤：包括一密封设置的氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件的下游连接有一氟化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件与所述氯化反应釜组件之间设有一提纯处理组件，在所述氯化反应釜组件、所述氟化反应釜组件的顶部分别设置有一氯化进料处理机构、氟化进料处理机构，所述氯化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至氯化反应釜组件内部，所述氟化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至所述氟化反应釜组件内部，在所述氟化反应釜组件的出料口设置有一产品纯化组件。