[发明专利]一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统在审
申请号: | 202011274884.1 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112409245A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 查志雄;郭永丽 | 申请(专利权)人: | 单县欣润化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J19/00;B01J4/00;B01D3/00;B01D3/02 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 刘庆超 |
地址: | 274300 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 系统 | ||
1.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:准备原料:
将N-氧-3-甲基吡啶原料投入产品合成系统内部,同时投入催化剂至产品合成系统内部;
S2:氯化反应:
向上述产品合成系统内继续投入苯甲酰氯,经过氯化反应产生2-氯-5-甲基吡啶;
S3:向上述所得的2-氯-5-甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂,并控制引发反应得到初品2-氯-5-三氯甲基吡啶;
S4:通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2-氯-5-三氯甲基吡啶;
S5:二次分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶待用
S6:氟化反应:
将上述二次分离提纯后的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘、促进剂投入至合成系统内进行氟化反应,得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液;
S7:将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化,得到精品2-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述S3中的催化剂作为相转移催化剂使用,所述S4中的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述氟化反应的反应温度为-20~-10℃、反应时间为36-48h。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述S3步骤中的引发剂采用过氧化环己酮。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述S1步骤中的催化剂为五氧化二锑或三氧化二铝。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法,其特征在于:所述S6步骤中的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘的重量比为5-10:1。
7.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统,所述2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统为权利要求1-6中任意一项所述的产品合成系统,其特征在于:包括一密封设置的氯化反应釜组件,在所述氯化反应釜组件,在所述氯化反应釜组件的下游连接有一氟化反应釜组件,在所述氯化反应釜组件与所述氯化反应釜组件之间设有一提纯处理组件,在所述氯化反应釜组件、所述氟化反应釜组件的顶部分别设置有一氯化进料处理机构、氟化进料处理机构,所述氯化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至氯化反应釜组件内部,所述氟化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至所述氟化反应釜组件内部,在所述氟化反应釜组件的出料口设置有一产品纯化组件。
8.根据权利要求7所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统,其特征在于:所述氯化反应釜组件包括一密封设置的氯化反应釜体,在所述氯化反应釜体的顶部设置有第一压力表、第一温控器、第一检修口、氯化进料口,所述氯化进料口的顶部与所述氯化进料处理机构的输出端相连接,所述氯化反应釜体的出料口与所述提纯处理组件的进口相连。
9.根据权利要求8所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统,其特征在于:所述氟化反应釜组件包括一密封设置的氟化反应釜体,在所述氟化反应釜体的顶部设置有第二压力表、第二温控器、第二检修口、第一氟化进料口、第二氟化进料口,所述第一氟化进料口的顶部与所述氟化进料处理机构的出料口相连接,所述第二氟化进料口与所述提纯处理组件的出口相连,所述氟化反应釜体的出口与所述产品纯化组件的进口相连。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统,其特征在于:所述提纯处理组件包括一与所述氯化反应釜体的出口相连接并用于接收来自氯化反应釜体输出的初品2-氯-5-三氯甲基吡啶的蒸馏釜,在所述蒸馏釜的下游连接有一次提纯设备,在所述一次提纯设备的下游连接有二次提纯设备,所述二次提纯设备的出口与所述氟化反应釜体的第二氟化进料口相连。
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