[发明专利]乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法

说明书

本发明涉及一种乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法，包括的步骤有：1)乙烯亚胺合成反应物料及惰性载气的混合物从底部进入一级吸收塔；2)利用原料单乙醇胺分别从一级吸收塔的中上部和顶部对惰性载气进行一级喷淋吸收，塔顶经一级吸收后的惰性载气进入二级吸收塔底部；3)利用原料单乙醇胺分别从二级吸收塔的中上部和顶部对惰性载气进行二级喷淋吸收，塔顶经二级吸收后的惰性载气进入气体缓存罐；4)惰性载气从气体缓存罐顶部进入压缩机，经压缩后的惰性载气返回反应单元。解决了单乙醇胺分子内脱水合成乙烯亚胺工艺中惰性载气的回收和再利用问题，具有节约成本、连续操作和过程简单的突出优点。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及化工产品回收再利用，具体涉及一种乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法。

背景技术

乙烯亚胺，也称氮丙啶，是一种高附加值、精细化的含氮专用化学品，在医药、农药、高能燃料、键合剂、纤维工业、化妆品工业、造纸工业、工业废水处理、感光材料、交联剂、树脂固化剂、阳离子型絮凝剂、不对称烷基化的手性助剂等领域有着广泛用途。其最初工业化的制法为液相Wenker法，该方法以单乙醇胺为原料，采用硫酸作脱水剂，反应过程中需要加入大量的浓碱，原材料消耗大，生产成本高，环境污染重。因此单乙醇胺气固相分子内脱水合成乙烯亚胺的方法获得了广泛的关注。

中国专利申请(公开号：CN03124030.5)公开了一种氮丙啶类化合物的生产方法，其中包括反应步骤，通过链烷醇胺气相分子内脱水，获得包含氮丙啶类化合物的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含氮丙啶类化合物的收集液体，后者使反应气体冷却，获得包含氮丙啶类化合物的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得纯化的氮丙啶类化合物。

上述链烷醇胺气相分子内脱水反应在负压条件下更容易进行，加之目标产物乙烯亚胺为三元环结构，性质极为活泼，因此反应时，需要添加大量的诸如氮气、氩气或氦气等惰性载气以稀释原料、降低分压、并保护目标产物乙烯亚胺。

上述惰性载气与原料链烷醇胺的气相体积比大于1:1，其通常的处理方法为冷凝吸收后直接排空。因为乙烯亚胺沸点低、易挥发，上述惰性载气即使经过多级冷凝吸收，其中仍含有目标产物乙烯亚胺及少量低沸点副产物，此时排空，不仅污染环境，而且将作为产品的乙烯亚胺排放，还浪费了资源，增加了成本。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法，以解决单乙醇胺分子内脱水合成乙烯亚胺工艺中惰性载气的回收和再利用的技术问题。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)乙烯亚胺合成反应物料及惰性载气的混合物经余热利用、冷凝器冷却后进入惰性载气一级吸收塔底部；

(2)一级吸收塔利用原料单乙醇胺对惰性载气进行喷淋吸收后，塔底吸收液的一部分进入精馏单元，另一部分作为循环液经循环冷却器冷却后返回一级吸收塔中上部，对惰性载气进行喷淋吸收，塔顶惰性载气进入二级吸收塔底部；

(3)二级吸收塔将原料单乙醇胺以喷淋方式进入二级吸收塔顶部，对惰性载气进行二次吸收，塔底吸收液经循环冷却器冷却后，一部分作为循环液返回二级吸收塔中上部，另一部分作为吸收溶剂以喷淋方式进入一级吸收塔顶部对惰性载气进行一级喷淋吸收，塔顶惰性载气进入气体缓存罐；

(4)气体缓存罐将惰性载气从气体缓存罐顶部进入压缩机，经压缩后的惰性载气返回反应单元。

上述方案中，所述步骤(1)中的惰性载气为氮气、氦气、氩气或其混合物，进入一级吸收塔底部的混合物的温度为10～50℃，表压为0～0.2MPa。