[发明专利]一种2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体的制备方法在审
| 申请号： | 202011264694.1 | 申请日： | 2020-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN112341484A | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;孙士家;胡琛;王田华 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 于正河 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲氧基 苯乙烯 甲基 吡啶 甲苯 硼酸盐 晶体 制备 方法 | ||
1.一种2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：具体制备过程包括以下步骤：
(1)按照摩尔比2:1～1:3的比例量取4-甲基吡啶碘盐和4羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛，将其溶解在50～80ml甲醇后倒入三孔烧瓶，50～70℃条件下磁力搅拌，然后滴加1～5ml的哌啶作为催化剂，冷凝回流18～24小时，得到暗红色固体，烘干，得到4-(4羟基-3,5-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；
(2)称量摩尔比为1:1～1:4的4-(4羟基-3,5-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物和四苯硼酸钠，然后将其一同溶解在50～100ml水中，将温度调至60～80℃，反应至烧瓶底部生成黄色沉淀物；
(3)将步骤(2)反应完成的溶液及沉淀冷却，将上层清液倒掉，将烧杯中的剩余沉淀物干燥，得到干燥好的2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体原料；
(4)将步骤(3)中干燥好的2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体原料完全溶解在甲醇中，重结晶1～4次，然后将2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐溶液抽滤，过滤掉不溶性杂质，得到2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体生长原料；
(5)采用自发成核法进行2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体生长，以甲醇做溶剂，配置浓度为2～4g/100ml的2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐溶液，倒入育晶瓶中，将溶液保持50℃，稳定12～24h，然后以0.3～1℃/天的速率降温，10～30天后，得到尺寸为(1～5)mm×(1～5)×(0.5～3)mm的2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体，其化学式为：C23H27N2O5S。
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