[发明专利]嘧菌酯的结晶方法

说明书

本发明涉及农药杀菌剂领域，公开了一种嘧菌酯的结晶方法。本发明的嘧菌酯的结晶方法包括：1)在温度为60‑68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；2)将第一阶段结晶的产物降温至40‑50℃进行第二阶段结晶的步骤；3)将第二阶段结晶的产物降温至0‑25℃进行第三阶段结晶的步骤。通过本发明的方法得到的结晶的晶粒大、过滤速度快且产品含湿量低且纯度高。

技术领域

本发明涉及农药杀菌剂领域，具体涉及一种嘧菌酯的结晶方法。

背景技术

嘧菌酯的纯化方法多数文献采用甲醇结晶，例如WO2002100837A、CN103145627A和CN102276538A等中均以甲醇为纯化溶剂。甲醇结晶的优点是成本便谊，易干燥，但其具有产品颜色较深的缺点，对产品杂质的纯化效果不理想。

CN103265496A公开了以乙酸丁酯溶剂结晶溶剂，纯化效果好，收率高。但是，存在结晶粒小、过滤困难、过滤时间长等在工业生产过程中会影响实际产能的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的乙酸丁酯结晶的结晶粒小、过滤困难、过滤时间长等的问题，提供一种嘧菌酯的结晶方法，通过该方法得到的结晶的晶粒大、过滤速度快且产品含湿量低且纯度高。

为了实现上述目的，本发明提供一种嘧菌酯的结晶方法，其中，该方法包括以下步骤：

1)在温度为60-68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；

2)将第一阶段结晶的产物降温至40-50℃进行第二阶段结晶的步骤；

3)将第二阶段结晶的产物降温至0-25℃进行第三阶段结晶的步骤；

其中，至少部分所述晶种在25℃下通过Cu-Kα辐射测量的X射线粉末衍射图谱的2θ值在7.5±0.2°、8.5±0.2°、13.3±0.2°、13.9±0.2°、14.6±0.2°、18.2±0.2°、18.5±0.2°、19.0±0.2°、20.6±0.2°、21.4±0.2°、22.5±0.2°、22.7±0.2°、24.4±0.2°、26.3±0.2°、26.8±0.2°、28.8±0.2°、30.8±0.2°处具有特征峰。

优选地，将所述第一阶段结晶的产物进行降温的降温速度为0.5-20℃/小时；更优选地，将所述第一阶段结晶的产物进行降温的降温速度为2-4℃/小时。

优选地，将所述第二阶段结晶的产物进行降温的降温速度为1-20℃/小时；更优选地，将所述第二阶段结晶的产物进行降温的降温速度为3-8℃/小时。

优选地，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中嘧菌酯的含量为10-40重量％；更优选地，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中嘧菌酯的含量为22-32重量％。

优选地，所述晶种的用量为所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液的0.001-5重量％；更优选地，所述晶种的用量为所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液的0.1-2重量％。

优选地，所述添加晶种的方式包括：直接添加所述晶种或者添加含有所述晶种的乙酸丁酯溶液。

优选地，所述第一阶段结晶的时间为10-300min；更优选地，所述第一阶段结晶的时间为30-210min。

优选地，步骤2)中，将第一阶段结晶的产物降温至42-47℃后进行所述第二阶段结晶。

优选地，所述第二阶段结晶的时间为0.5-6小时。

优选地，将第三阶段结晶的产物降温至0-5℃后进行所述第三阶段结晶。

优选地，所述第三阶段结晶的时间为10-300min。

优选地，该方法还包括将第三阶段结晶产物进行固液分离的步骤。