[发明专利]嘧菌酯的结晶方法

权利要求书

1.一种嘧菌酯的结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)在温度为60-68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；

2)将第一阶段结晶的产物降温至40-50℃进行第二阶段结晶的步骤；

3)将第二阶段结晶的产物降温至0-25℃进行第三阶段结晶的步骤；

其中，至少部分所述晶种在25℃下通过Cu-Kα辐射测量的X射线粉末衍射图谱的2θ值在7.5±0.2°、8.5±0.2°、13.3±0.2°、13.9±0.2°、14.6±0.2°、18.2±0.2°、18.5±0.2°、19.0±0.2°、20.6±0.2°、21.4±0.2°、22.5±0.2°、22.7±0.2°、24.4±0.2°、26.3±0.2°、26.8±0.2°、28.8±0.2°、30.8±0.2°处具有特征峰。

2.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，将所述第一阶段结晶的产物进行降温的降温速度为0.5-20℃/小时，优选为2-4℃/小时；

优选地，将所述第二阶段结晶的产物进行降温的降温速度为1-20℃/小时，优选为3-8℃/小时。

3.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其中，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中嘧菌酯的含量为10-40重量％；

优选地，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中嘧菌酯的含量为22-32重量％。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的结晶方法，其中，所述晶种的用量为所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液的0.001-5重量％；

优选地，所述晶种的用量为所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液的0.1-2重量％；

优选地，所述添加晶种的方式包括：直接添加所述晶种或者添加含有所述晶种的乙酸丁酯溶液。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的结晶方法，其中，所述第一阶段结晶的时间为10-300min；

优选地，所述第一阶段结晶的时间为30-210min。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的结晶方法，其中，步骤2)中，将第一阶段结晶的产物降温至42-47℃后进行所述第二阶段结晶。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的结晶方法，其中，所述第二阶段结晶的时间为0.5-6小时。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的结晶方法，其中，将第三阶段结晶的产物降温至0-5℃后进行所述第三阶段结晶。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的结晶方法，其中，所述第三阶段结晶的时间为10-300min。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的结晶方法，其中，该方法还包括将第三阶段结晶产物进行固液分离的步骤。