[发明专利]一种单壁碳纳米管连续制备装置及工艺在审
| 申请号: | 202011262907.7 | 申请日: | 2020-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN112357908A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 梁晨;陈名海;黄海露;常艺;袁鑫鑫 | 申请(专利权)人: | 江西铜业技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;C01B32/159 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 330096 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 单壁碳 纳米 连续 制备 装置 工艺 | ||
1.一种单壁碳纳米管的连续制备系统,所述连续制备系统包括注液单元、生长单元和收集箱;所述注液单元与所述生长单元的顶部连接,所述收集箱设置在所述生长单元的底部;其特征在于,所述生长单元包括:高温炉体、生长管和锥形衬管;
所述生长管设置在所述高温炉体内部的中心位置,且所述生长管的生长上端口伸出所述高温炉体的顶部,所述生长管的生长下端口位于所述高温炉体的出料口处;
所述锥形衬管设置在所述生长管的内部,且所述锥形衬管覆盖所述高温炉体的温度过渡区。
2.根据权利要求1所述的连续制备系统,其特征在于,所述锥形衬管的衬管上端口为进气口,所述进气口与所述生长管的生长上端口的端部持平,所述锥形衬管的衬管下端开口延伸到所述高温炉体的高温区。
3.根据权利要求2所述的连续制备系统,其特征在于,所述锥形衬管的衬管上端口的直径小于所述生长管内径的1/2,衬管下端口的直径大于所述生长管内径的3/4。
4.根据权利要求3所述的连续制备系统,其特征在于,所述锥形衬管的锥度C的范围为:d:L≤C≤d:L800,
其中,d为所述生长管的内径,L为所述生长管的长度,L800为生长管顶端到高温炉体内800℃位置的距离。
5.根据权利要求1所述的连续制备系统,其特征在于,所述生长单元还包括加热单元,所述加热单元设置在所述高温炉体内部,且位于所述生长管的两侧。
6.一种采用如权利要求1-5任意一项所述的连续制备系统制备单壁碳纳米管的方法,其特征在于,所述具体包括以下步骤:
S1)启动系统对高温炉体进行升温,使高温炉体内的温度保持在1200~1600℃之间;
S2)向所述高温炉体内通入载气,同时将反应原料注入生长单元的高温炉体内;
S3)载气与反应原料通过锥形衬管通过非高温区直接到达高温炉体高温区,生成碳纳米管气凝胶;
S4)生成的碳纳米管气凝胶从高温炉体的高温区在气流的作用下,从生长管下端口顺利排出,进入收集箱,冷却后即得到单壁碳纳米管。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述S2)中的载气为氢气和惰性气体的混合气体,惰性气体为氩气、氮气或氦气。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述反应原料为碳源、催化剂和助剂的混合溶液;
其中,所述碳源为乙醇、甲苯、环己烷或其它液态含碳有机物;
所述催化剂为铁、钴或镍的化合物;
所述助剂为硫单质或含硫化合物。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述单壁碳纳米管的拉曼光谱平均IG/ID>50,且在50-300cm-1区间内,RBM峰的强度超过G峰的10%。
10.一种单壁碳纳米管,其特征在于,所述单壁碳纳米管采用如权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到。
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