[发明专利]一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：2-氨基-5-溴吡啶与N ,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛加入反应器中在40-100℃的反应温度下，搅拌反应3-10h，除去N ,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，得N ,N-二甲基- N'-2-(5-溴-吡啶)基-甲脒中间体；

步骤二：将步骤一所得的N ,N-二甲基- N '-2-(5-溴-吡啶)基-甲脒中间体加入溶剂中，再加入氯乙醛在60-160℃的反应温度下,搅拌反应4-14h，降温至室温，加入碱液调节pH，静置，过滤，干燥，得固体混合物；

步骤三：将固体混合物溶于乙酸乙酯，用水洗涤三次，然后用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸发除去乙酸乙酯，得6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛粗品；

步骤四：将6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛粗品用正己烷：乙酸乙酯体积比为1：1的混合溶液重结晶，过滤，得6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛纯品；

所述的步骤二中氯乙醛的添加量与2-氨基-5-溴吡啶的摩尔比为1.1-2.0：1。

2.根据权利要求1所述的一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的2-氨基-5-溴吡啶与N ,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的摩尔比为1:1.5-2.0。

3.根据权利要求1所述的一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的溶剂为水、DMF、甲醇和异丙醇的其中任意一种或任意两者以任意比例混合的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的氯乙醛为40%的氯乙醛水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的碱液为饱和碳酸钠溶液。

6.根据权利要求1所述的一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中pH调节到7-9。