[发明专利]一种反应性膨胀阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

S1、将酚醛树脂溶解于经除水的无水乙醇溶液中，超声分散使其完全溶解，配置成酚醛树脂/乙醇混合溶液，将精制的六氯环三磷腈也溶解于乙醇中，加入缚酸剂三乙胺，超声使其完全溶解制备六氯环三磷腈/乙醇混合溶液；

S2、将六氯环三磷腈/乙醇溶液置于装有温度计，和不断通入氮气的三口烧瓶中于0℃的冰盐浴150r/min的磁力搅拌下，将酚醛树脂/乙醇混合溶液逐滴滴入六氯环三磷腈/乙醇混合溶液中，反应15min后，再将阻聚剂溶于第二单体中逐滴滴入反应体系中，滴加完毕后，升高反应温度，搅拌反应一段时间后反应结束；

S3、反应结束后，将混合溶液倒出，除去溶剂、抽滤、干燥之后获得白色粉末，即为反应性膨胀阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S1中无水乙醇经过钠块除水干燥，具体操作步骤为：取35g钠块和137.5g邻苯二甲酸二乙酯置于500mL无水乙醇的溶液中，回流反应3h后，蒸馏收集馏分，获得经除水的无水乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S1中六氯环三磷腈的精制过程为：将六氯环三磷腈溶解于石油醚中，于80℃油浴锅中加热搅拌，溶液完全沸腾后，取出，采用布氏漏斗趁热抽滤，将滤液-4℃置于冰箱中冷藏结晶，待晶体完全析出之后，采用布氏漏斗抽滤，将滤饼置于50℃真空烘箱中干燥24h后取出备用，产率为94.3％。

4.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S1中缚酸剂三乙胺的加入量占六氯环三磷腈质量的3％。

5.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S2中第二单体为丙烯酸羟丙酯，2-丁烯醇、丙烯酸羟乙酯、(S)-1-苯基-3-丁烯-1-醇中的一种或混合物；所述步骤S2中六氯环三磷腈与酚醛树脂、第二单体的摩尔比为1:3:3。

6.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S2中阻聚剂为对羟基苯甲醚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚中的一种或其混合物，其用量占第二单体质量的1～3％。

7.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S2中滴加酚醛树脂/乙醇混合溶液的时间为1～5h，滴加速率为0.2～1.0mL/min，滴加第二单体的时间为0.3～2.5h，滴加速率为0.1～0.5mL/min；所述步骤S2中反应温度升高为40～60℃，反应时间为5～10h。

8.根据权利要求1所述的一种反应性膨胀阻燃剂，其特征在于：所述步骤S3中除去溶剂、抽滤、干燥的具体步骤为：采用40℃旋转蒸发仪除去溶剂乙醇，并用去离子水和丙酮溶液反复清洗以除去未反应的原料，之后将产物置于60℃真空烘箱中干燥24h。