[发明专利]一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法有效
申请号: | 202011250891.8 | 申请日: | 2020-11-10 |
公开(公告)号: | CN112504989B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 牛增元;尹桂林;叶曦雯;孙忠松;周龙龙;庄琦 | 申请(专利权)人: | 青岛海关技术中心 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/72;G01N23/223 |
代理公司: | 北京东方昭阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11599 | 代理人: | 吕玉健 |
地址: | 266002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 脂肪酸 及其 制品 化验 鉴定 商品 归类 方法 | ||
1.一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法,其特征在于所述工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法包括以下步骤:(1)红外光谱法定性分析;(2)样品酯化处理,气相色谱-质谱法定性分析,归一化法定量分析,所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化;
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐时,还包括步骤:(3)样品置于铝杯中压片,X射线荧光光谱法定性分析,元素成分半定量分析;
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐,步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸盐的含量均低于90%时,还包括步骤(4):进行水溶性实验;
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸酯,步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸酯的含量均低于90%时,还包括步骤(5):检测滴点和旋转粘度;
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸时,不包括步骤(3)、步骤(4)和步骤(5);
所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸,所述工业脂肪酸制品包括上述工业脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油、塑分剂、肥皂和蜡。
2.根据权利要求1所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法,其特征在于所述步骤(1)选自透射法或ATR法,其中透射法为:将样品与溴化钾粉末混合,研磨压片,扫描范围4000~400cm-1,分辨率为2或4,扫描次数为16或32次,比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图,进行定性分析;ATR法为:将样品粉末直接撒到晶体上进行检测,扫描范围4000~400cm-1,分辨率为2或4,扫描次数为16或32次,比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图,进行定性分析;所述步骤(2)中酯化处理的方法为:取约0.1克样品,加入适量甲苯-石油醚(1:1)或纯石油醚溶解,加入约1mL甲醇或乙醇,加3-5滴浓硫酸,混合,80℃烘箱中反应2小时,加入水萃取,取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析;所述步骤(2)中气相色谱-质谱法定性分析的仪器条件为:柱温:80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持20min;进样口温度:250℃;接口温度:250℃;分流延迟:3min,分流比:40:1,进样量:1uL,载气:He,采集方式:全扫描;扫描范围:35-450;离子化方式:EI;离子源温度:250℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法得到的鉴定结果在商品归类中的应用方法,其特征在于:当步骤(1)的定性结果为脂肪酸时:步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量大于等于90%时,该样品归入进出口税则品目2915项下;步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量均低于90%时,该样品归入进出口税则品目3823项下;
当步骤(1)的定性结果为脂肪酸盐时:步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量大于等于90%时,该样品归入进出口税则品目2915项下;步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90%时,则需进一步验证样品的水溶性,当样品溶于水时,归入进出口税则品目3401项下;当样品不溶于水时,归入进出口税则品目3824项下;
当步骤(1)的定性结果为脂肪酸酯时:步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸酯含量大于等于90%时,该样品归入进出口税则品目2915项下;步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90%时,则需进一步检测样品的滴点和旋转粘度:当样品的滴点在40℃以上,且在温度高出滴点10℃时用旋转粘度测定法测定其粘度不超过10帕·秒或10000厘泊,则符合人造蜡属性,将其归入进出口税则品目3404项下,否则归入进出口税则品目3824项下。
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