[发明专利]一种磷氮化合物的高温高压合成方法

说明书

本发明的一种磷氮化合物的高温高压合成方法属于磷氮化合物材料制备技术领域，具体步骤包括：将红磷和液氮封装在金刚石对顶砧密封压腔中；利用金刚石对顶砧装置把压力加到大于或等于11.4GPa；利用激光对金刚石对顶砧密封压腔进行加热促使黑磷与液氮发生化合反应，得到α‑P₃N₅与γ‑P₃N₅的混合物。本发明的方法制备的γ‑P₃N₅和α‑P₃N₅的稳定性高、杂质含量极少，不会产生有害副产物。

技术领域

本发明属于磷氮化合物材料制备技术领域，具体涉及一种利用红磷和液氮通过高压下激光加热的方法制备α-P₃N₅和γ-P₃N₅的方法。

背景技术

磷氮元素是生命体构成的重要元素，磷氮化合物种类丰富，其应用涉及人们生产生活的方方面面。近些年人们发现了一些性能独特的磷氮化合物，新型磷氮化合物的合成引起了人们的广泛关注。高温是大量化合反应的常用条件，高压合成是一种制备新材料的技术手段，同时高压也是一种发现材料新物性的常用手段，地球地心每时每刻都在进行着丰富的高温高压反应。开展磷氮化合物的高压高温合成研究，有助于提高人们对磷氮化合物的结构的认识，拓展其应用场景；同时高温高压合成方法有助于探索新型未知的磷氮化合物。

P₃N₅是一种白色固体，几乎不溶于任何有机溶剂，在空气中能够稳定存在，此外它有较好的抗潮湿性能。利用[P(NH₂)₄]I分解可以制备α-P₃N₅，α-P₃N₅呈单斜相结构，空间群为C2/c。理论计算表明，α-P₃N₅在约6GPa的压力下能转变为正交相γ-P₃N₅。γ-P₃N₅呈正交相结构，空间群为Imm2。Kai Landskron等人以部分结晶P₃N₅为原料，使用多压砧装置在11GPa和1500℃条件下合成得到了γ-P₃N₅。以往磷氮化合物的合成主要依赖以(PNCl₂)₃和NH₄Cl为原料的高温高压合成方法，该方法不够经济，操作过程繁琐，同时该方法在合成的过程中会产生大量HCl气体；此外利用[P(NH₂)₄]I分解制备α-P₃N₅的反应副产物为NH₃气体；以上两种方法都会产生有毒气体污染环境。有鉴于此，急需探索一种新型的高温高压合成磷氮产物的方法。

发明内容

本发明目的在于克服背景技术存在的不足，提供一种操作简单、经济实用的基于高温高压技术制备P₃N₅的方法。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种磷氮化合物的高温高压合成方法，有以下步骤：

1)将红磷和液氮封装在金刚石对顶砧密封压腔中；

2)利用金刚石对顶砧装置把压力加到大于或等于11.4GPa；

3)利用激光对金刚石对顶砧密封压腔进行加热促使黑磷与液氮发生化合反应，得到α-P₃N₅与γ-P₃N₅的混合物。