[发明专利]一种长碳链半芳香尼龙的合成方法

权利要求书

1.一种长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将湿粉状尼龙盐、抗氧剂、催化剂、表面活性剂、小球混合并在动态混合状态下进行一步固相聚合，得到粉末状尼龙；

所述湿粉状尼龙盐的溶剂含量为5-40％，由对苯二甲酸、碳原子数为10-14的长碳链二元胺在溶剂中进行成盐反应制得；

小球在动态混合下促进物料搅拌混合并减少物料粘壁；

所述一步固相聚合包括固相前聚合和固相后聚合；固相前聚合过程中，控制体系温度由150-190℃逐步升温至180-220℃并确保尼龙盐和预聚产物不熔融，期间溶剂蒸汽压力增加到1.00-2.20MPa；固相后聚合过程中，逐渐降低体系压力至真空，并在真空状态保持至少1h；固相后聚合的温度不低于固相前聚合的终止温度。

2.如权利要求1所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述固相前聚合的时间为2-6h。

3.如权利要求1或2所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述固相前聚合过程中，由150-190℃逐步升温至180-220℃包括：先在150-190℃保温0.5-2h，然后以0.5-1h升温5-10℃的速率升温至180-220℃，保温0.5-2h。

4.如权利要求1所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，逐渐降低体系压力至真空包括进行放汽和放汽后的抽真空，放汽的时间为1-3h。

5.如权利要求4所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，开始放汽0.5h后采用0.5-1h升温3-10℃的速率升温至200-240℃。

6.如权利要求1、2、4或5所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，真空状态保持的时间为1-6h。

7.如权利要求1所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸、次亚磷酸钠、磷酸三苯酯、H10中的一种或两种以上，催化剂的用量为湿粉状尼龙盐干质量的0.1-0.5％。

8.如权利要求1所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述抗氧剂为次亚磷酸钠、1010、s9228、SH120、B215中的一种或两种以上，抗氧剂的用量为湿粉状尼龙盐干质量的0.1-0.5％。

9.如权利要求1所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述湿粉状尼龙盐中的溶剂为水、乙醇、甲醇中的一种或两种以上。

10.如权利要求1或7或8或9所述的长碳链半芳香尼龙的合成方法，其特征在于，所述长碳链二元胺为癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺中的一种或两种以上。