[发明专利]一种3-溴咔唑的制备方法

权利要求书

1.一种3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，以咔唑为原料，采用含稳定剂2,6-二叔丁基对甲酚的有机溶剂，加入相转移催化剂，在Br^-/O₂^2-体系中经氧化溴化反应合成3-溴咔唑。

2.根据权利要求1所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

(1)在室温条件下，咔唑溶于含稳定剂2,6-二叔丁基对甲酚的有机溶剂中并搅拌均匀，加入少量的相转移催化剂，控制反应体系温度在0℃分批加入溴化剂，溴化剂加入后反应体系低温搅拌25～35分钟；

(2)温度恒定在0℃分批加入定量的氧化剂，加入完毕体系在0～20℃条件下继续反应6～10小时，液相检测咔唑的转化率达到≥99.5％停止搅拌；

(3)反应结束加入10～15％的碳酸钠水溶液使反应体系为中性，萃取有机层水洗至少3次、无机层乙酸乙酯洗涤至少3次，旋转蒸发回收有机溶剂得到粗产品，粗产品经多次重结晶提纯真空干燥得到高纯度的3-溴咔唑。

3.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲氧基环戊烷、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等中的一种或混合溶液。

4.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为PTC类化合物，选自聚乙二醇、18-冠-6、四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。

5.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述溴化剂选自氢溴酸、溴化钾、溴化钠、溴化铵或溴化锂。

6.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、过氧化钠、过硫酸钾或过氧化镁。

7.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述稳定剂2,6-二叔丁基对甲酚与有机溶剂的质量分数比为(0.01％～1.00％)：1，或所述溴化剂与咔唑的摩尔比为(1.05～1.15)：1。

8.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述氧化剂与咔唑的摩尔比为(1.05～1.20)：1，或所述相转移催化剂与咔唑的摩尔比为(0.01～5.00)：1。

9.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述重结晶的溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲苯、四氢呋喃等中的一种或混合溶液。

10.根据权利要求2所述的3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述稳定剂2,6-二叔丁基对甲酚的结构如下：