[发明专利]一种大气颗粒物标准样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种大气颗粒物标准样品制备方法，用于大气颗粒物重金属元素分析的X射线荧光光谱标定。其制备步骤包括根据目标浓度称取一定量的标准土壤样品，经盐酸初步消解后，通过硝酸、氢氟酸、高氯酸混合液加热消解，然后沉积在特氟龙滤膜上并烘干。采用本发明方法可以制备浓度为1～100ug/cm²的样品，具有一定的浓度梯度，并保持良好的均匀性和稳定性。

技术领域

本发明涉及一种大气颗粒物检测技术，特别涉及一种大气颗粒物标准样品的制备方法。

背景技术

城市在生产生活中会产生大量的扬尘，而重金属污染物都富集在大气颗粒物上通过各种途径危害人体健康，X射线荧光分析法用于大气重金属在线分析仪，具有结构简单、使用方便、检测快速准确和监测范围大的特点。但是用于该方法校准的滤膜均采用国外进口，价格昂贵，极大地影响了大气颗粒物重金属在线分析的推广使用。

发明内容

为了解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种大气颗粒物标准样品的制备方法，该方法能够降低标准样品的成本，而且制备出来的标准样品具有较好的均匀性和稳定性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种大气颗粒物标准样品的制备方法，包括以下步骤：

根据大气颗粒物的浓度，称取所需的标准土壤，得到样品；

将称取的样品放入容器内，并加入去离子水，使样品达到润湿状态；

向容器内加入盐酸，摇匀并加热；

在加热完成后，向容器内加入硝酸、氢氟酸以及高氯酸，再加热；

待容器内的样品呈粘稠状时，取下容器，并向容器内加入去离子水，直至样品完全溶解，得到样品溶液；

将溶解的样品溶液转移至烧杯内，并加热，然后再将滤膜平放进烧杯内，使滤膜覆盖样品溶液；

再次加热烧杯，直至烧杯的液体蒸发；

将烧杯放入烘箱中烘烤，烘干后取出烧杯，并从烧杯中取出滤膜，得到附着在滤膜上的标准样品；

对附着标准样品的滤膜进行检验。

可选的，在称取标准土壤时，称取的标准土壤的重量是0.0500g，称取的重量精度为0.0001g。

可选的，所述容器是聚四氟乙烯坩埚。

可选的，在向容器内加入盐酸时，盐酸的加入量是5ml。

可选的，在向容器内加入硝酸、氢氟酸、高氯酸时，硝酸、氢氟酸、高氯酸的加入量分别是5ml、4ml、2ml；

在加入硝酸、氢氟酸、高氯酸后，加热的时长为2～3小时，加热温度是180～210℃。

可选的，在样品达到粘稠状时，样品的含量为0.8～1ml。

可选的，在将样品溶液转移至烧杯后，对烧杯的加热温度是130～160℃，加热时长为1.5～2.5小时；

所述烤箱的烘烤温度是86～92℃，烘烤时长是2.5～3.2小时。

可选的，所述盐酸为浓盐酸，质量分数为36％～38％；所述硝酸为浓硝酸，质量分数为66％～68％；所述氢氟酸质量分数为36％～40％；所述高氯酸质量分数65％～70％。

可选的，所述标准土壤是土壤成分分析标准物质GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430、GBW07446～GBW07457中的任意一种。

可选的，所述滤膜是特氟龙滤膜，滤膜的孔径为0.20～0.23μm。

采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：