[发明专利]一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法

说明书

本发明涉及一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法，包括以下步骤：步骤1，将油酸钠和六水合氯化铁在无水乙醇、去离子水和正己烷的混合溶剂中回流反应制备油酸铁络合物；步骤2，以水作为溶剂，对油酸铁络合物进行多次萃取提纯；步骤3，将提纯后的蜡状油酸铁络合物和油酸溶解于1‑十八烯溶剂中，进行高温分解，然后用乙醇进行沉淀，通过离心、干燥，得到单分散磁性纳米粒子；本发明提供的一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法，反应条件方便控制，产物分离提纯简单方便，可以简单方便进行磁性纳米粒子的大量制备，且可以通过油酸的浓度、反应溶剂的沸点对磁性纳米粒子的尺寸进行调控，方便制备不同尺寸的磁性纳米粒子。

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料技术领域，具体为一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法。

背景技术

磁性纳米材料的应用可谓涉及到各个领域，在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学等领域都有着广泛的应用前景，纳米科学技术的诞生将对人类社会产生深远的影响，并有可能从根本上解决人类面临的许多问题，特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题，下一世纪初的主要任务是依据纳米材料各种新颖的物理和化学特性设计出顺应世纪的各种新型的材料和器件，通过纳米材料科学技术对传统产品的改性，增加其高科技含量以及发展纳米结构的新型产品，将成为下一世纪经济新增长点的基础，磁性纳米材料将成为纳米材料科学领域一个大放异彩的明星，在新材料、能源、信息、生物医学等各个领域发挥着举足轻重的作用。

磁性纳米材料的种类较多，目前应用最广泛的是铁氧化物，现有的铁氧化物磁性纳米粒子的制备方法有沉淀法、撞击流法、反相微乳液法、溶胶凝胶法、多元醇法等，这些方法反应条件难以控制，产物分离提纯较为复杂，无法简便地进行大量制备，而且通过调整实验条件对纳米粒子的尺寸进行调控。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明目的是提供一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法，以解决现有技术中铁氧化物磁性纳米粒子的制备方法有沉淀法、撞击流法、反相微乳液法、溶胶凝胶法、多元醇法等，这些方法反应条件难以控制，产物分离提纯较为复杂，无法简便地进行大量制备，而且通过调整实验条件对纳米粒子的尺寸进行调控的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种简便大量制备单分散磁性纳米粒子的方法，包括以下步骤：

步骤(1)，油酸铁络合物的制备：称取120mmol油酸钠放入至500ml的三口瓶中，再称取40mmol六水合氯化铁加入至三口瓶中，量取280ml的反应溶剂倒入三口瓶中，然后搭建好冷凝回流装置，氮气保护下，升温至70℃，保持恒温回流反应4h，待反应结束，静置一段时间后，收集上层溶液，得到油酸铁络合物混合溶液；

步骤(2)，油酸铁络合物的提纯：将步骤(1)中得到的油酸铁络合物混合溶液分批次倒入至分液漏斗中，每批次倒入50ml，然后量取30ml的去离子水，加入至萃取瓶中，反复振荡后，静置分层，收集上层清液，如此反复萃取3次，将所有批次的上清液收集到一起，然后进行旋蒸，除去正己烷，放入真空干燥箱中干燥，得到蜡状油酸铁络合物；

步骤(3)，单分散磁性纳米粒子的制备：称取40mmol上述步骤中得到的蜡状油酸铁络合物，并量取20mmol的油酸，加入三口瓶中，然后加入反应溶剂，进行混合，使油酸铁络合物溶解，放置在油浴锅中，搭建好冷凝回流反应装置，以恒定升温速率缓慢升温至320℃，保持恒温回流反应30min，反应结束后，冷却至室温，将混合液倒入至1000ml的烧杯中，并量取500ml的乙醇加入烧杯中，进行沉淀，然后进行离心，得到单分散磁性纳米粒子。。

优选的，所述步骤(1)中，反应溶剂为无水乙醇、去离子水、正己烷的混合溶液。

优选的，所述步骤(1)中，反应溶剂中无水乙醇、去离子水和正己烷的混合比例为4:3:7。