[发明专利]一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法

说明书

本发明提供了一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法，属于重金属回收技术领域。本发明先对铅阳极泥进行真空蒸馏，铅阳极泥中的低熔点、高蒸汽压的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te等挥发去除，铅阳极泥中的Ag、Au重金属初步富集，得到含氧高银合金。本发明将含氧高银合金与还原剂混合，进行真空还原熔炼，在真空熔炼的过程中，合金中杂质元素氧与还原剂发生反应，得到有效脱除；同时合金中的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te进一步去除，Ag、Au重金属得到深度富集。同时，本发明提供的方法操作流程简单、安全清洁、不额外产生有害气体，所得粗银合金适用于现有的Ag、Au回收工艺，完美对接传统工艺流程。

技术领域

本发明涉及重金属回收技术领域，特别涉及一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法。

背景技术

铅阳极泥是粗铅电解精炼的产物，比阳极铅更不活泼的金属，在电解时不会放电，从而沉淀形成阳极泥。阳极极化时，杂质金属元素形成阳极泥的原因主要有：①因平衡电位差异，杂质金属元素不能离子化；②杂质金属元素与电解液反应，以不溶或难溶化合态析出；③杂质金属元素部分氧化析。铅阳极泥通常含有较高的铅、银及部分锑、锌、铋、铜、碲、砷等元素，同时含有Au、Ag等贵金属。Pb的电解精炼新产出的铅阳极泥中金属元素主要是以金属单质和金属间化合物的形式存在，并伴有少量的氧化物。

铅阳极泥是提取贵金属Au、Ag和综合回收Sb、Bi、Cu、Pb、As等金属的重要原料。仅从铅阳极泥中回收的银占全国银总产量的90％以上，经济效益显著。

还原熔炼-氧化精炼-电解回收贵金属是一种较为传统、成熟且应用较早的铅阳极泥火法处理工艺。此工艺的关键在于氧化-还原吹炼造“贵铅”，利用铅阳极泥易氧化特性，以自然堆存或强化氧化的手段将大部分的铅、砷、锑、铋以氧化物的形式赋存。氧化-还原吹炼过程中，利用砷、锑的氧化物在高温下容易挥发的性质，将砷、锑以As₂O₃和Sb₂O₃的形式挥发除去，其他杂质也会以高铅渣的形态沉淀分离。部分氧化铅被还原为金属铅并捕集贵金属，形成“贵铅”(铅-金-银-碲合金)。然而，还原熔炼-氧化精炼-电解存在着贵金属损失大、直收率低的问题，金、银在一次渣、二次渣、铜铋渣、碲渣中都有分布，这大大降低了金、银的直收率。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法，本发明提供的方法能够对铅阳极泥中贵金属进行深度富集，且所得Au、Ag具有高的直收率。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种铅阳极泥中贵金属的富集方法，包括以下步骤：

(1)对铅阳极泥进行真空蒸馏，得到含氧高银合金和第一挥发物；所述真空蒸馏的温度≥1073K；

所述第一挥发物中含有Pb、Sb、As、Bi和Te元素中的一种或几种，所述含氧高银合金中含有Ag和Au元素；

(2)将所述含氧高银合金与还原剂混合，进行真空还原熔炼，得到粗银合金和第二挥发物；所述真空还原熔炼的温度≥1173K；

所述第二挥发物中含有Pb、Sb、As、Bi和Te元素中的一种或几种，所述粗银合金中含有Ag和Au元素。

优选的，所述真空蒸馏的温度为1073～1273K，压力为5～15Pa，时间为2～4h。

优选的，所述还原剂为碳质还原剂。

优选的，所述含氧高银合金与还原剂的质量比为1:0.1～0.14。

优选的，所述真空还原熔炼的温度为1173～1473K，压力为10～50Pa，时间为1～2h。

优选的，所述对铅阳极泥进行真空蒸馏前，还包括对铅阳极泥进行干燥。