[发明专利]地塞米松的高效液相检测方法

权利要求书

1.一种地塞米松的高效液相检测方法，其特征在于，

色谱柱采用反相C18色谱柱；

检测器采用DAD检测器；

流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是三氟乙酸的水溶液，水溶液中三氟乙酸体积浓度为0.05～0.2％；流动相B是三氟乙酸的乙腈溶液，乙腈溶液中三氟乙酸体积浓度为0.05～0.2％；

采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0～0.01min，流动相B保持体积百分比为20％；0.01～2.10min，流动相B体积百分比由20％递增至90％；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由90％递减至20％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为20％。

2.一种测定地塞米松含量的高效液相方法，其特征在于，包括：

(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取适量地塞米松对照品，用二甲基亚砜溶解并定容成具有一定浓度梯度的多个对照品溶液；精密称取适量地塞米松供试品，用二甲基亚砜溶解并定容得到供试品溶液；

(2)色谱条件：

色谱柱采用反相C18色谱柱；

检测器采用DAD检测器；

流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是三氟乙酸的水溶液，水溶液中三氟乙酸体积浓度为0.05～0.2％；流动相B是三氟乙酸的乙腈溶液，乙腈溶液中三氟乙酸体积浓度为0.05～0.2％；

采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0～0.01min，流动相B保持体积百分比为20％；0.01～2.10min，流动相B体积百分比由20％递增至90％；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由90％递减至20％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为20％；

(3)测定方法：

将所述多个对照品溶液以及供试品溶液按所述(2)色谱条件依次进样，记录色谱图，根据多个对照品溶液的图谱数据和浓度数据制备线性相关工作曲线，代入供试样品的图谱数据计算并得出供试品溶液浓度，再结合地塞米松供试品的称取量计算出地塞米松含量。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述流动相A是三氟乙酸的水溶液，所述流动相B是三氟乙酸的乙腈溶液。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述流动相A中，水溶液中三氟乙酸体积浓度为0.1％；所述流动相B中，乙腈溶液中三氟乙酸体积浓度为0.1％。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，色谱柱柱长为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Waters XBridge色谱柱。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，流速为1.0～2.0mL/min。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，检测波长为230～260nm。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，柱温控制在35～40℃。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进样量为2～8μL。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度依次为6.25、12.5、25、50、100、200μg/mL。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，色谱条件中流速为1.4mL/min，检测波长为254nm，柱温为40℃，进样量为3～5μL。