[发明专利]一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种低成本高分散银粉的制备方法，包括以下步骤：1）制备含银溶液A，调节含银溶液的pH值为8.5~10.0；2）制备还原剂溶液B；3）取体积相同的含银溶液A和还原剂溶液B，将还原剂溶液B以0.1~0.2L/s的速度加入含银溶液A中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在10~40℃，反应完成后进行清洗，即得。使用该方法制备的银粉能够作为制备太阳能电池板背银的应用。本发明制备方法采用快速加入法加入还原剂，能够得到粒径均一、分散性较好的颗粒；无需加入分散剂，降低了银粉的制造成本，银粉清洗容易；通过调节体系pH值，增大粒子间的排斥力，有效减小团聚，适合广泛推广应用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用。

背景技术

银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。

现在制备超细银粉的方法一般通过大量使用分散剂来解决银粉制备过程中的团聚问题，但分散剂的使用不仅会增加生产成本，还会造成银粉清洗困难。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无需加入分散剂，且能够获得粒径均一、分散性较好的银粉颗粒的低成本制备高分散银粉的方法。

本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银粉的具体应用。

为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种低成本高分散银粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备含银溶液A，调节含银溶液的pH值为8.5~10.0；

（2）制备还原剂溶液B；

（3）取体积相同的含银溶液A和还原剂溶液B，将还原剂溶液B以0.1~0.2L/s的速度加入含银溶液A中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在10~40℃，反应完成后进行清洗，即得。

本技术方案的原理为采用快速加入法加入还原剂，在充分搅拌下还原剂与银氨溶液充分混合，可以使反应在整个体系中均匀发生，令银粉的生长符合“爆发成核−缓慢生长”的Lamer 模型。即反应初期，反应物浓度较高，瞬间生成大量银原子，形成较大的过饱和度，从而发生爆发成核。在经历了初期的爆发成核后，反应物的浓度降低。加之体系中银氨离子的存在控制了银离子的释放速度，可以使沉淀反应的各个过程能在整个体系的各个部位同步、均匀地进行，因此反应速率减缓，溶质浓度降低，进入不形核、只生长的过程，从而得到粒径均一、分散性较好的颗粒。通过调节体系 p H 在银粉 ζ 电位较大的区间，增大粒子间的排斥力，可以有效减小团聚，由于不使用分散剂，极大程度降低了银粉的生产成本，因此适合工业化生产。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为0.4~0.8μm，比表面积1.1~1.7m²/g。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）制备含银溶液A的过程为，使用去离子水配置物质的量浓度为0.4~0.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量百分比浓度为25%的氨水制成银氨溶液，通过氨水的加入量调节银氨溶液的pH值为8.5~10.0。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中制备还原剂溶液A的过程为，使用去离子水配置物质的量浓度为0.3~0.6mol/L的抗坏血酸溶液。