[发明专利]一种检测牛奶和奶粉中地塞米松残留量的方法

说明书

本发明公开了一种检测牛奶和奶粉中地塞米松残留量的方法，该方法特异性强、灵敏度高,稳定性好，采用酸化乙腈提取，QuEChERS技术净化，前过程无需过柱，操作简单，并且检出限更低。通过对现有检测的技术中的各种参数进行调整，尤其是对流动相以及样品前处理时所采用的溶剂、条件等进行优化，简化了检测过程，节约检测时间，更适合大批量的检测的工作。

技术领域

本发明涉及兽药检测技术领域，具体涉及牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定。

背景技术

地塞米松是一种人工合成的皮质类固醇，简称为DEX，具有抗炎及抗过敏的效果，能抑制结缔组织的增生，降低毛细血管和细胞膜的通透性，减少炎性渗出，抑制组织胺和其他毒性物质的形成与释放，促进蛋白质转变成糖，减少糖的利用；主要应用于各种炎症、严重感冒、传染病、过敏性疾病、风湿、休克、代谢疾病及引产，但是长期使用，容易导致水肿、低血钾、肌萎缩、骨质疏松、脱钙、病理性骨折、糖尿、幼畜生产停滞等。

一些违法养殖场为了缩短养殖周期，给动物大量喂食地塞米松，这是一种肾上腺皮质激素类药物，能使动物体重增加，但是这种做法的后果就是给人们的食品带来安全隐患，地塞米松的残留将对消费者的身体健康产生危害，从长远看还会对养殖业的发展和市场的正常秩序产生影响。因此，采取有效的措施，对其残留进行积极的检测和监控，防止残留超标的动物源性食品流入市场，成为当务之急。目前各国严格禁止地塞米松作为生长激素使用，同时限制此药物用于动物源性食品中。其中，牛奶和奶粉作为大多数婴儿和成年人的必需食品，但是近年来却一直有地塞米松检出量超标事件的发生。我国及欧盟规定牛奶中的地塞米松的最大残留限量为0.3ug/kg，日本肯定列表中的牛奶中的残留限量为0.02mg/kg。

因此，我们需要及时建立牛奶和奶粉中地塞米松残留量的快速检测方法，不断寻找出检测时间短、灵敏度好、选择性好、操作性简单的样品前处理技术，以便加大监测力度，及时反映牛奶和奶粉中去地塞米松残留的必要性，满足当下人民对身体健康和食品安全的诉求。

现有的检测方法如《农业部1031号公告-2-2008动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等方法前处理方法相对繁琐，需要C₁₈固相萃取柱净化，前处理过程耗时过长同时检测成本较高。尤其是对于牛奶和奶粉这种需求量大的产品，检测样品多，如何能够缩短检测时间以及提高检测效率是节省成本的关键因素。因此在现有技术上的基础上改进检测条件，缩短检测时间是急需解决的问题。

发明内容

为解决现有技术中缺陷，本发明提供一种牛奶和奶粉中地塞米松残留的快速检测方法。该方法灵敏度高，稳定性高，操作简单，效率高，并且检出限更低。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种牛奶和奶粉中地塞米松残留的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：

(1)配制标准品溶液：首先制备标准储备液，称取适量的地塞米松标准品，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃冰箱中保存；将标准储备液用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间液，于4℃冰箱中保存；将标准中间液用甲醇配制成浓度为1.0μg/mL和0.1μg/mL的标准工作液，于4℃冰箱中保存；

根据实验需要，吸取标准工作溶液，用空白样品基质溶液配制成浓度分别为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL的标准品工作曲线，现用现配。

(2)醋酸乙腈溶液：吸取10ml的醋酸用乙腈定容到1000ml的容量瓶中配制成浓度为1％的醋酸乙腈溶液。

(3)10％甲醇水(含0.1％的甲酸)溶液：10ml甲醇加水定容到100ml，加入100μl甲酸，配制成10％甲醇水含0.1％的甲酸溶液。

(4)待测样品前处理：