[发明专利]一种高效液相色谱法测定3-O-十二酰-L-肉碱中左旋肉碱含量的方法

说明书

本发明涉及一种高效液相色谱法测定3‑O‑十二酰‑L‑肉碱中左旋肉碱含量的方法，包括3‑O‑十二酰‑L‑肉碱样品、稀释液、标准溶液、灵敏度溶液和样品溶液，所述稀释液包括甲醇和水，所述标准溶液由左旋肉碱和稀释液制成，所述灵敏度溶液由标准溶液和稀释液制成，所述样品溶液由3‑O‑十二酰‑L‑肉碱样品和稀释剂制成，本发明中的方法，通过一定的前处理，具有很好的消除表面活性作用，又能很好的分离产品和杂质，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，通过高效液相色谱法测定3‑O‑十二酰‑L‑肉碱中左旋肉碱含量，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该产品的质量。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种高效液相色谱法测定3-O-十二酰-L-肉碱中左旋肉碱含量的方法。

背景技术

3-O-十二酰-L-肉碱，英文名为Lauroyl-L-carnitine hydrochloride，本品为白色或类白色固体，是新型的医用辅料，在药品中的使用量大。

3-O-十二酰-L-肉碱中杂质含量对制剂的质量及用药安全有很大的影响，而由于产品性质的特殊性，具有一定的表面活性作用，这会对检测及使用产生一些影响，难以控制其质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效液相色谱法测定3-O-十二酰-L-肉碱中左旋肉碱含量的方法，能够通过简单、快速、可靠的测定3-O-十二酰-L-肉碱中左旋肉碱的含量来确认杂质含量。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高效液相色谱法测定3-O-十二酰-L-肉碱中左旋肉碱含量的方法，其创新点在于：所述方法包括稀释液、标准溶液、灵敏度溶液和样品溶液；

所述稀释液包括甲醇和水，将甲醇与水按照30:70的体积比混合均匀配制成稀释液；

所述标准溶液由左旋肉碱和稀释液制成，将左旋肉碱超声溶解后用稀释液混合均匀成混合中间标准溶液；将混合中间标准溶液用3~5倍体积的稀释液混合均匀，标准溶液配制完成；

所述灵敏度溶液由标准溶液和稀释液制成，将标准溶液用190~200倍体积的稀释液混合均匀，灵敏度溶液配制完成；

所述样品溶液由3-O-十二酰-L-肉碱样品和稀释剂制成，将3-O-十二酰-L-肉碱样品中加入稀释剂超声溶解并混合均匀。

进一步的，所述方法具体步骤如下：

1）制备稀释液：将甲醇与水按照30:70的体积比混合均匀，稀释液配制完成；

2）制备标准溶液、灵敏度溶液和样品溶液：

所述标准溶液的制备方法：称取100mg左旋肉碱，定量转移至100mL容量瓶中，超声溶解，用稀释液定容并混合均匀，混合中间标准溶液配制完成，用移液管移取10mL混合中间标准溶液至50mL容量瓶中，用稀释液定容并混合均匀，标准溶液配制完成；

所述灵敏度溶液的制备方法：移取1mL标准溶液至200mL的容量瓶中，用稀释液定容并混合均匀，灵敏度溶液配制完成；

所述样品溶液的制备方法：称取100mg3-O-十二酰-L-肉碱样品至10mL容量瓶中，加入6mL稀释液，超声溶解，定容并混合均匀，样品溶液配制完成；

3）样品分析：液相进针量控制为稀释液2份、标准溶液6份、灵敏度溶液1份和样品溶液1份，液相色谱仪的系统适用性检测通过后采用液相色谱仪进行样品分析。

进一步的，所述液相色谱仪的系统适用性检测要求：分离度大于等于4.0、拖尾因子为0.5~1.5，灵敏度溶液的信噪比大于等于10。

进一步的，所述液相色谱仪的各项参数为：