[发明专利]一种提取长链二元酸的方法

说明书

一种提取长链二元酸的方法，包括以下步骤：（1）将终止发酵的长链二元酸发酵液中的长链二元酸转化为长链二元酸盐，过滤；（2）向步骤（1）得到的液体中加入可溶解长链二元酸的有机溶剂，充分搅拌并通入二氧化碳，得到富含长链二元酸的有机相与长链二元酸含量较低的水相；（3）排出水相，保留有机相；（4）对步骤（3）得到的有机相进行结晶，通过固液分离得到长链二元酸的湿结晶，干燥，得到长链二元酸。本发明的方法中，将长链二元酸盐到二元酸的转化与有机相相转移过程结合，省略了常规方法中粗酸结晶步骤，缩短了流程，并减少了设备数量。不使用传统无机酸，废水中没有酸残留，大大降低废水处理的成本。

技术领域

本发明涉及一种提取长链二元酸的方法，特别是从C₁₀~C₁₈正构烷烃发酵液获得的长链二元酸产品的方法。

背景技术

长链二元酸分子通式为C_nH_2n-2O₄，其中n为10-18，是微生物利用液蜡等发酵而得到的代谢产物。二元酸是指直碳链两端均为羧基的有机化合物，而习惯上碳原子数超过10的二元酸通常被称为长链二元酸，缩写形式为：DC₁₀～DC₁₈。长链二元酸是一种重要的有机中间体，应用领域广泛。

长链二元酸的主要生产工艺根据原料的不同，分为植物油裂解法、有机合成法、生物发酵法，其中生物发酵法利用微生物特有的氧化能力，通过微生物细胞内酶的催化作用，在常温常压条件下氧化正构烷烃两端的2个甲基，加上4个氧原子，生成相应链长的各种长链二元酸，该法克服了单纯的化学合成方法以及植物油裂解制取方法的各种不足，为长链二元酸的大规模生产开辟了新的途径。

目前长链二元酸发酵行业内通用的，获得总氮＜30µg/g的聚合级长链二元酸的工艺过程包括：1）提取长链二元酸粗酸过程：将pH值8～9的发酵液加热灭活，进入微滤或超滤装置，脱除菌体蛋白等，得到澄清的滤液，加硫酸酸化至pH值2.0～4.0，并在搅拌下加热，得到长链二元酸结晶水溶液，降温该水溶液并过滤，用大量的水洗涤该滤饼并用空气吹干，得到含湿量较低的滤饼；2）溶剂纯化长链二元酸过程：以提取过程获得的滤饼为原料，与一定量的溶剂混合加热溶解，加入吸附剂吸附不溶性固形物和色素等杂质，趁热过滤，澄清的滤液进行降温结晶，然后固液分离，经过洗涤或热水重结晶过程，获得纯净的长链二元酸湿晶体，再进一步干燥获得产品，同时溶剂相需要采用精馏等手段精制回用。在此过程中所用的溶剂主要有：含氧的有机物（如乙酸、醇类、酮类、酯类）和芳烃类溶剂（如甲苯）等。

一般的，经过上述两个过程，发酵长链二元酸产品中的总氮可以达到聚合级标准。

从上述过程可知，现在生产长链二元酸的主流工艺中需要在水相结晶得到粗品结晶，再通过溶剂重结晶得到精品，操作流程较长，需要设备数量较多。而且目前的长链二元酸粗酸提取过程中需要使用硫酸或其他常用无机酸，对设备材质要求较高，且在提取二元酸后，剩余滤液与洗涤液不仅酸含量高，而且含有大量无机盐，在废水处理时成本较高。

专利CN106242960B提出使用有机酸如：甲酸、乙酸、丙酸等低碳数一元脂肪酸代替传统无机酸进行长链二元酸的方法，对设备材质要求有所降低，且提高了废液的可生化性。但使用低碳数一元脂肪酸也提高了提取成本。

为了从长链二元酸发酵液中提取长链二元酸产品，本领域常规方法是无机酸酸化法进行提取粗酸，再将粗酸溶解于有机溶剂中进行重结晶。传统工艺流程较长，所需设备数量较多。这对进行提取的设备材质的耐酸性有着更高的要求，同时由此方法产生的废水中含有大量酸与无机盐，若直接排放必然会对环境造成污染，而进行废水处理则要投入更高的成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种提取长链二元酸的方法，处理条件温和，不添加任何传统无机酸，操作过程简单、安全，对操作人员及环境无污染。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案如下：

一种提取长链二元酸的方法，包括以下步骤：