[发明专利]一种提取长链二元酸的方法在审
申请号: | 202011195999.1 | 申请日: | 2020-10-31 |
公开(公告)号: | CN114524722A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 朱化雷;高大成;张霖;王鹏翔 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C55/02;C07C55/20;C07C55/21;C07C57/13;C12P7/6409 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 二元酸 方法 | ||
1.一种提取长链二元酸的方法,包括以下步骤:
(1)将终止发酵的长链二元酸发酵液中的长链二元酸转化为长链二元酸盐,过滤;
(2)向步骤(1)得到的液体中加入可溶解长链二元酸的有机溶剂,充分搅拌并通入二氧化碳,得到富含长链二元酸的有机相与长链二元酸含量较低的水相;
(3)排出水相,保留有机相;
(4)对步骤(3)得到的有机相进行结晶,通过固液分离得到长链二元酸的湿结晶,干燥,得到长链二元酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中通入二氧化碳为具有一定压力的二氧化碳,压力为≥0.1MPa,优选0.2MPa-5.0MPa,更优选为0.3-3.0MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中将长链二元酸转化为长链二元酸盐,所述的长链二元酸盐为钠盐、钾盐和铵盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为可溶解长链二元酸且与水不互溶的有机溶剂;选自烃类、碳数大于等于4的脂肪醇、醚类、酯类和酮类中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂选自正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、环己醇、2-乙基己醇、异辛醇、仲辛醇、甲苯、二甲苯、乙苯、氯仿、全氯乙烯、甲基异丁酮、甲酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸辛酯、乙酸异辛酯、乙酸仲辛酯、异丙醚、丁醚、异丁醚、戊醚和异戊醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入的有机溶剂用量应不少于该有机溶剂在体系反应温度下可溶解发酵液中全部长链二元酸的用量。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的反应温度保持在不低于所选用有机溶剂能溶解发酵液中全部二元酸的温度,且不高于该有机溶剂的沸点。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,步骤(2)中通入二氧化碳后到进行步骤(3)之前,应保持体系的反应温度并搅拌使有机相、水相与气相充分接触,时间不低于5min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)加入有机溶剂后通入二氧化碳之前或步骤(3)得到有机相后,还包括加入吸附剂的步骤。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述吸附剂选自活性炭和活性白土中的至少一种,吸附剂加入量为长链二元酸干基重量的0.01wt%~5.0wt%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)有机相结晶前还包括加入水与有机相进行混合,充分并静置分相后排出水相的步骤。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥前,还包括使用水或与步骤(2)中选用的有机溶剂相同的新鲜有机溶剂洗涤长链二元酸晶体的步骤。
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