[发明专利]具有超大孔结构的球形氧化铝及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202011184951.0 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN114516649A 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 杨卫亚;隋宝宽;王刚;凌凤香;王少军 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C01F7/308 分类号: C01F7/308;C01F7/32;C01F7/306;C01F7/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 具有 超大 结构 球形 氧化铝 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有超大孔结构的球形氧化铝,其特征在于:球形氧化铝直径为1-3mm,超大孔平均孔径大于15μm且小于50μm,超大孔三维贯通,孔道壁厚为10-45μm,孔壁上分布有1-10μm的大孔。

2.根据权利要求1所述的球形氧化铝,其特征在于:大孔在超大孔孔壁上的分布比率为5%-70%,优选为20%-60%;分布比率以大孔截面面积占其所在的超大孔孔壁断面面积的百分比计算。

3.根据权利要求1所述的球形氧化铝,其特征在于:球形氧化铝的压碎强度为5-20N/颗,BET比表面积为100-350m2/g,孔容为0.3-1.0cm3/g。

4.一种具有超大孔结构的球形氧化铝的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将无机铝盐、聚乙二醇、碳酸钙粉末、C5以下的二元醇和水混合均匀,然后加入环氧丙烷和/或吡啶,混合均匀得到溶胶;(2)将步骤(1)的溶胶滴入到融化的凡士林中,形成凝胶球并老化后滤出,干燥、焙烧,然后继续采用酸液水热处理;(3)将步骤(2)产物经干燥、焙烧,得到具有超大孔结构的球形氧化铝。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的无机铝盐是硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳酸钙,粒径为1000-10000nm,形状为球形或近球形。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的C5以下的二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:以步骤(1)所得的混合物的重量为基准,C5以下的二元醇的加入量为20-50wt%,水的加入量为20-50wt%,C5以下的二元醇与水的质量比为2.0-1.0,无机铝盐的加入量为5wt%-35wt%,碳酸钙粉末加入量为0.5-15wt%,聚乙二醇的加入量为0.1-3.0wt%,环氧丙烷和/或吡啶加入量为5-30wt%。

9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述各种物料在环氧丙烷和吡啶加入之前,将混合物超声分散处理,分散处理条件为:超声波频率15-100KHz,分散时间5-60分钟,分散温度为室温-90℃。

10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述融化的凡士林为液态,温度为60-90℃。

11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的老化条件为:60-90℃下老化12-120小时。

12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的干燥温度不大于150℃,干燥时间为12-48小时;所述的焙烧是在400-850℃焙烧1-24小时。

13.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酸液为盐酸和/醋酸,酸液浓度0.1-3mol/L。

14.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酸液水热处理条件:水热处理温度40-120℃,水热处理时间为1-12小时。

15.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗涤过滤采用的介质为水,洗涤程度直至洗涤液pH值接近中性;步骤(3)中所述的干燥温度不大于200℃,干燥时间12-24小时;所述的焙烧条件:温度为300-900℃,焙烧时间1-24小时。

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