[发明专利]氟磷酸钒钠/C双重修饰氟磷酸锰钠复合材料及制备和应用在审

专利信息
申请号: 202011177346.0 申请日: 2020-10-28
公开(公告)号: CN112467095A 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 刘峥;艾慧婷;李伟;孙丹;韦楚楚 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 530001 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 双重 修饰 复合材料 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种Na3V2(PO4)2F3/C双重修饰Na2MnPO4F复合材料,其特征在于:Na3V2(PO4)2F3利用溶胶凝胶法制备,碳材料来源于甘蔗渣,经高温煅烧获得。

2.根据权利要求1所述的Na3V2(PO4)2F3/C双重修饰Na2MnPO4F复合材料,其特征在于具体步骤为:

步骤1:将甘蔗渣浸泡在盛有5%NaOH溶液的烧杯中,在80℃水浴锅中加热2小时后取出烧杯,在室温下再将甘蔗渣浸泡4小时,取出预处理后的甘蔗渣,先用自来水清洗,再用蒸馏水清洗至pH为7,将清洗后的甘蔗渣置于鼓风干燥箱中,进行烘干,温度设为65℃,烘干后的甘蔗渣利用密封式研磨机进行研磨,研磨成300~400目的粉末,待用;

步骤2:称取步骤1预处理后并烘干的甘蔗渣粉末0.8373g,按化学计量比,称取NaF0.4199g、CH3COO·3H2O 1.3608g、NH4H2PO4 1.1502g以及Mn(CH3COO)2·4H2O 2.4509g,量取20mL无水乙醇,将上述所有物质全部装进球磨灌中,在行星式球磨机中球磨6h,取出研磨后得到的浆体,放到鼓风干燥箱中干燥,温度为65℃,干燥时间为5h,最后得到固状前驱体;

步骤3:将步骤2获得的固状前驱体,用玛瑙研磨钵研磨成粉末状,转移到坩埚中,在充满Ar的管式炉中预烧结2h,烧结温度为300℃,管式炉升温速率为5℃ min-1,烧结完毕,待管式炉冷却至室温后,取出样品再次进行研磨,再在充满Ar的管式炉中煅烧6h,煅烧温度为600℃,升温速率为5℃ min-1,煅烧完毕后,将管式炉冷却至室温,取出样品即为Na2MnPO4F/C,记为NMPF/C;

步骤4:按照Na3V2(PO4)2F3化学计量比称取氟化物NaF 0.3149g、钒盐NH4VO3 0.5850g、磷酸盐NH4H2PO4 0.5751g、有机螯合剂柠檬酸1.0507g,首先加入柠檬酸、NH4VO3,然后加入适量蒸馏水,置于80℃的水浴锅中加热搅拌溶解,然后再加入NaF、NH4H2PO4,继续搅拌,直至能观察到丁达尔效应,即形成了Na3V2(PO4)2F3溶胶(记为NVPF);

步骤5:按Na3V2(PO4)2F3与Na2MnPO4F/C的比例为0.2:0.8,称取步骤3已经制备好的Na2MnPO4F/C粉末分散于步骤4获得的Na3V2(PO4)2F3溶胶中,继续搅拌,直到溶剂蒸发形成干凝胶;

步骤6:将步骤5制备好的干凝胶置于65℃的鼓风干燥箱中干燥4h后,再在充满Ar的管式炉中煅烧6h,烧结温度为600℃,升温速率为5℃ min-1,烧结完毕,随管式炉冷却至室温,取出样品,即得到Na3V2(PO4)2F3/C双重修饰Na2MnPO4F复合材料,记为NVPF-NMPF/C复合材料。

3.一种权利要求1所述所述的Na3V2(PO4)2F3/C双重修饰Na2MnPO4F复合材料,其特征在于:该材料可应用于锂钠混合离子电池正极材料。

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