[发明专利]一种3-氯特戊酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种3‑氯特戊酸的制备方法，具体的说是一种以3‑氯‑2‑甲基丙烯、一氧化碳为原料制备3‑氯特戊酸的方法。本发明以3‑氯‑2‑甲基丙烯与一氧化碳为原料，水合强酸催化剂存在下，经共聚反应制得，然后经乙醚精制，得到纯度99％以上的3‑氯特戊酸精品，本发明转化率高、收率高、副产少，产品后处理简单，符合绿色经济循环理念。

技术领域

本发明涉及一种3-氯特戊酸的制备方法，具体的说是一种以3-氯-2-甲基丙烯、一氧化碳为原料制备3-氯特戊酸的方法。

技术背景

除草剂异恶草松为我国新型高效农药，具有杀草谱宽，除草效果好，施药时间长，可混性好，对环境安全等优点。目前其应用越来越广泛。

3-氯特戊酸作为除草剂异恶草松的中间体，其制备尤为关键，目前报道3-氯特戊酸合成工艺，多为氯气氯化工艺，其制备方法为特戊酸在一定温度下通氯气氯化而得到，但该传统工艺涉及氯气氯化反应，氯代反应转化率相对较低，由于副反应杂质较多，难于精制，产品质量低，从而影响了最终广灭灵产品的质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种生产3-氯特戊酸的制备方法，本发明工艺过程转化率、收率高，大大降低副反应的发生，产品易于精制，最终产品质量大大提高。

本发明以3-氯-2-甲基丙烯与一氧化碳为原料，水合强酸催化剂存在下，经共聚反应制得。具体反应路线为：

本发明所述水合强酸催化剂为BF₃·(H₂O)_x或H₂SO₄·(H₂O)_x或H₃PO₄·(H₂O)_x或其混合物。所述水合强酸催化剂的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的3～5％。

BF₃·(H₂O)_x选用BF₃·(H₂O)₂；H₂SO₄·(H₂O)_x选用H₂SO₄·H₂O或H₂SO₄·(H₂O)₂或H₂SO₄·(H₂O)₄；H₃PO₄·(H₂O)_x选用磷酸半水合物。

以摩尔比计，3-氯-2-甲基丙烯：一氧化碳＝1:1.5～2.0。

所述共聚反应压力维持在10～100MPa，进一步的，反应压力优选为30～60MPa。

所述共聚反应温度120～150℃，优选130～135℃。

所述共聚反应时间为3～5小时。

共聚反应完成后，降温至75～80℃，得到3-氯特戊酸反应液，然后得到3-氯特戊酸反应液经水蒸气蒸馏、乙醚萃取，得3-氯特戊酸精品，含量约98％。

更为具体的操作为：

反应器中加入水合强酸催化剂，注入一氧化碳气源，高压10～100MPa下，温度升至120～150℃，加入3-氯-2-甲基丙烯，3-氯-2-甲基丙烯与一氧化碳气体在反应釜内发生汽化共聚反应，保温反应3～5小时，得到3-氯特戊酸反应液，反应完毕，停止一氧化碳气源，并降温至75～80℃，得3-氯特戊酸反应液。所述3-氯特戊酸反应液经水蒸气蒸馏，乙醚萃取精制得到含量约98％的3-氯特戊酸。