[发明专利]一种由肉苁蓉萃取物中富集及分离苯乙醇苷类化合物的方法在审
申请号: | 202011168586.4 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112225766A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 林汉钦;黄信文 | 申请(专利权)人: | 杏辉天力(杭州)药业有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/18;C07H15/04 |
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地址: | 311100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉苁蓉 萃取 富集 分离 乙醇 化合物 方法 | ||
1.一种由肉苁蓉萃取物中富集及分离苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
(a)取由肉苁蓉制得的一粗萃液,通过一富集管柱,使所述粗萃液中的苯乙醇苷类化合物吸附于所述富集管柱内填装的疏水性大孔吸附树脂;
(b)以第一洗脱剂洗脱,得到含有松果菊苷的第一洗脱液;
(c)以第二洗脱剂洗脱,得到含有类叶升麻苷的第二洗脱液;以及
(d)以第三洗脱剂洗脱,得到含有异类叶升麻苷的第三洗脱液;
其中,所述第二洗脱剂的极性小于或等于所述第一洗脱剂,所述第三洗脱剂的极性小于或等于所述第二洗脱剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述疏水性大孔吸附树脂为AB-8或D101。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述粗萃液通过所述富集管柱的流速为1.5~3L/h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一洗脱剂、所述第二洗脱剂、所述第三洗脱剂分别选自水、C1-C4醇类及前述的组合中的任一种;优选地,所述第一洗脱剂为30%~35%的乙醇,所述第二洗脱剂为40%~45%的乙醇,所述第三洗脱剂为40%~45%的乙醇;更优选地,所述第一洗脱剂为30%的乙醇,所述第二洗脱剂为40%的乙醇,所述第三洗脱剂为40%的乙醇。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述第一洗脱液干燥制得的第一制剂包含70wt%~90wt%的松果菊苷;将所述第二洗脱液干燥制得的第二制剂包含40wt%~60wt%的类叶升麻苷;将所述第三洗脱液干燥制得的第三制剂包含10wt%~30wt%的异类叶升麻苷。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述第一洗脱液、所述第二洗脱液、所述第三洗脱液合并后干燥制得的一第四制剂包含20wt%~75wt%的松果菊苷、3wt%~55wt%的类叶升麻苷以及4wt%~25wt%的异类叶升麻苷;优选地,所述第四制剂包含40wt%~75wt%的松果菊苷、10wt%~55wt%的类叶升麻苷以及5wt%~25wt%的异类叶升麻苷;更优选地,所述第四制剂包含不少于70wt%的苯乙醇苷类化合物。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在步骤(d)后进一步包含:
(e)以第四洗脱剂洗脱,得第四洗脱液;
其中,所述第四洗脱剂的极性小于或等于所述第三洗脱剂。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述第四洗脱剂选自水、C1-C4醇类及前述的组合中的任一种;优选地,所述第四洗脱剂为80%~90%的乙醇;更优选地,所述第四洗脱剂为80%的乙醇。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在步骤(a)前进一步包含:
(f)以第五洗脱剂洗脱,得第五洗脱液;
其中,所述第五洗脱剂的极性大于或等于所述第一洗脱剂。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第五洗脱剂选自水、C1-C4醇类及前述的组合中的任一种;优选地,所述第五洗脱剂为30%~35%的乙醇;更优选地,所述第五洗脱剂为30%的乙醇。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗萃液是肉苁蓉的极性溶剂萃取物,所述极性溶剂选自水、C1-C4醇类及前述的组合中的任一种。
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