[发明专利]一种凹土复合吸附剂材料的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种凹土复合吸附剂材料的制备方法和应用，以凹土为原料，经N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性处理后得到氨基修饰凹土，接着加入戊二酸酐、氯化铁进一步改性处理，得到羧基修饰磁性凹土；后以羧基修饰磁性凹土、椰壳粉末、表面羟基化修饰硅胶、丙烯酸预混液为原料，聚合反应，得到混合液；最后向混合液中接入产朊假丝酵母菌和米根霉，发酵，过滤，干燥，研磨过筛，即得。该吸附剂材料可实现印染废水中染料和重金属的有效去除。

技术领域

本发明涉及吸附剂的制备方法和应用，特别是涉及一种凹土复合吸附剂的制备方法和应用。

背景技术

近年来，工业废水带来的环境污染问题越来越严重，对人体健康和人类生存造成了严重威胁。纺织废水主要是原料蒸煮、漂洗、漂白、上浆等过程中产生的含天然杂质、脂肪以及淀粉等有机物的废水；印染废水是洗染、印花、上浆等多道工序中产生的，含有无机物污染物(碱、硫化物、各类盐类等)以及大量难降解的有机物(染料、淀粉、纤维素、木质素、洗涤剂等)，这些有机物大部分为芳香化合物，并带有显色基团，具有很强的污染性。并且，印染废水中还含有很多重金属，环境污染严重，尤其难处理。

目前，印染废水的处理方法主要有混凝、吸附、催化氧化等。混凝一般用于预处理，吸附一般用于最后出水的深度处理，直接控制最后的出水水质；而催化氧化由于成本高较少被采用；吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种有效方法。吸附剂通常是固体物质，水处理后容易通过固液分离去除，一般不会对环境造成二次污染，对印染废水的深度处理具有较好的效果。传统吸附剂是活性炭，其具有很强的吸附能力，去除率高，但活性炭的再生效率低，处理水质很难达到回用要求，成本高，应用受到限制。

专利CN102211015A公开了一种印染废水吸附剂，它是一种环糊精功能化的石墨烯纳米材料，其制备方法：将石墨粉用强酸和强氧化剂处理并超声剥离得到石墨烯氧化物，再加入环糊精，还原，得到环糊精功能化的石墨烯。将该吸附剂用于印染废水的处理，印染废水中染料的去除率可以达到96％以上。但是，该吸附剂主要适用于偶氮染料、活性染料、三苯甲烷染料、酞箐染料或蒽醌染料产生的印染废水的处理，对重金属吸附能力有限。

发明内容

发明目的：本发明的目的之一是提供一种凹土复合吸附剂材料的制备方法，用于印染废水的处理，可同时实现印染废水中的染料和重金属的高效去除；本发明的目的之二是提供一种凹土复合吸附剂材料的应用。

技术方案：本发明的一种凹土复合吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以经预处理后的凹土为原料，经其改性处理得到羧基修饰的磁性凹土材料；

(2)以羧基修饰的磁性凹土、椰壳粉末、表面羟基化修饰的硅胶、丙烯酸预混液为原料，聚合反应，得到混合液；

(3)向混合液中接入产朊假丝酵母菌和米根霉进行发酵处理，后过滤、干燥、研磨过筛，即得。

其中，步骤(1)中，凹土的预处理包括去除杂质后研磨；将凹土加入溶剂中，超声振荡后去除沉淀物，后取悬浊液微波处理后烘干研磨。具体方法为：先将凹土加入4～6倍重量的水中，500～800W超声波振荡50～80分钟，静置20～30分钟后固液分离除去底部沉淀，保留悬浊液，500～800W微波处理5～8分钟，烘干研磨至1mm以下。

步骤(1)中，改性处理包括：将凹土经N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性处理后得到氨基修饰凹土，后加入戊二酸酐、氯化铁进一步改性处理，得到羧基修饰磁性凹土。

进一步地，氨基修饰凹土的制备方法包括：以重量份计，向2～4份溶剂中加入0.01～0.02份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和0.008～0.01份凹土，惰性气体气氛下，60～80℃搅拌反应8～12小时，离心处理，即得。可选的，溶剂为无水乙醇的水溶液。