[发明专利]一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法在审
| 申请号： | 202011164932.1 | 申请日： | 2020-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN112210084A | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 洪月恒 | 申请（专利权）人： | 洪月恒 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J31/22;C07C9/04;C07C1/02;C01B32/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 光催化 还原 二氧化碳 金属 有机 框架 制备 方法 | ||
1.一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，其制备方法包括：
S1：将100mL的丙酸加入到三颈烧瓶中，加热到50℃进行回流，然后往回流的三颈烧瓶中加入4-甲酰基-1(H)-吡唑搅拌20min，然后滴加加入吡咯搅拌反应30min，将溶液在黑暗中回流10h，其中4-甲酰基-1(H)-吡唑和吡咯的摩尔比1:1，然后将得到产物用丙酮洗涤，干燥得到配体TPP；
S2：将配体一定量的TPP和三乙胺加入到N,N-二甲基乙酰胺中(DMAc)，超声使其充分溶解，配置成溶液Ⅰ，然后将一定量的铜盐加入到装有去离子水的容器中，产生使其充分溶解，配制成溶液Ⅱ，然后将溶液Ⅰ缓慢滴加入溶液Ⅱ当中，将混合溶液移入高压反应釜，放入烘箱在80～100℃下反应两天，然后以0.2℃/min的降温速率程序降温至室温，过滤，用丙酮洗涤，在40℃下干燥得到该MOF材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中，加入配体TPP和铜盐的质量比例为1:0.5～1.1。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中加入配体TPP和三乙胺的质量体积比为0.4～0.6g：1mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中溶剂N,N-二甲基乙酰胺中(DMAc)和去离子水的体积比为10:1～2。
5.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中溶剂N,N-二甲基乙酰胺中(DMAc)和去离子水的体积比为10:1～2。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中所述的铜盐为一水合乙酸铜。
7.根据权利要求1所述的一种具有光催化还原二氧化碳的金属有机框架的制备方法，其特征在于，所述的TPP的结构式为：
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