[发明专利]一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法有效
| 申请号: | 202011156416.4 | 申请日: | 2020-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN112299410B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 常敏;张长明;朱民伟;王振侃;赵红玲;罗丹 | 申请(专利权)人: | 山西国重工程科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
| 地址: | 030000 山西省太原市万柏*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 电导率 多孔 制备 方法 | ||
本申请公开了一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法,属于炭材料技术领域。将炭前驱体预先在1400‑2600℃条件下预炭化,脱除炭前驱体中的灰分和磁性金属,获得高纯炭化料;进而在高压反应器中炭化料与超临界流体在反应温度为600‑700℃、反应压力为55‑60MPa条件下活化20‑40min,最终制备了高纯度、高电导率的多孔炭。本发明通过预先脱除灰分和磁性金属,避免后续大量强碱或强酸洗涤带来的环保问题,与此同时,高温预炭化增加了多孔炭的电导率,提高了其导电性,有利于应用于电化序储能领域。
技术领域
本发明属于炭材料技术领域,具体涉及一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法。
背景技术
多孔炭具有发达的孔隙、物理化学性质稳定等优点,被广泛应用于催化剂载体、脱色、除味、电化学储能等领域。其中,超级电容器等电化学储能元器件对多孔炭的纯度要求极为严苛。灰分、金属离子等杂质对超级电容器内阻、漏电流等影响极大,导致循环寿命难以保障。
为降低灰分(SiO2、CaO、NaO、Al2O3等)、磁性金属(Fe、Co、Ni等)杂质对超级电容器的影响,目前主要采用后处理的方法实现,即将制备出的多孔炭进行强酸、强碱洗涤,用以脱除上述杂质。如黄勇等[专利公布号:CN107892298A]将活性炭原料与碱金属活化剂混合,进而采用水蒸气活化制备了活性炭。随后通过盐酸洗涤方式进行除灰和磁性金属。又如张永林等[专利公布号:CN108147410A]以椰壳为原料,利用物理化学联合法制备了活性炭,随后用硝酸和盐酸进行洗涤除灰和磁性金属。虽然以上后处理方法能够制备出相对较高纯度的多孔炭,但由于灰分、磁性金属存在于多孔炭复杂的孔隙内,并且以不同形态存在,若把灰分、金属离子完全反应出来,难度较大,并且过程中产生的废水对环境污染严重。
由于上述灰分、磁性金属存在于多孔炭前驱体中,并且具有相应高的熔融点或沸点(1400℃),若将多孔炭前驱体在超过1400℃以上温度下预处理,前驱体中的灰分和磁性金属能够完全从前驱体中置换脱除,容易得到高纯度、高电导率的多孔炭。但这种思路的一个重要缺陷是:目前研究理论认为,如此高温下多孔炭前驱体的微晶结构会趋向规则,材料更加致密化,导致后续采用水蒸气或强碱难以造孔。
为此,采用超临界CO2、H2O活化技术能够得以实现上述目的。超临界CO2、H2O具有超强的刻蚀能力,能够与炭原子在短时间内发生反应,从而起到造孔的目标。如毕继诚等[专利公布号:CN105349183A]采用煤为前驱体,利用超临界水在反应温度为500-700℃、反应压力为20-40MPa下制备了多孔炭。又如杨俊兵等[专利公布号:CN1295027A]采用酚醛树脂800℃炭化料为前驱体,在反应温度为500-750℃、反应压力为21.8-35MPa下制备了多孔炭。虽然以上专利采用超临界方法制备了多孔炭,但原料均为微晶结构松散、自身有孔的炭前驱体,并且杂质含量超高,需要后续进一步纯化,而采用超1400℃的炭前驱体,先预先脱除灰分再通过超临界活化技术制备高纯度、高电导率多孔炭尚未见报道。
发明内容
针对上述问题本发明提供了一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法。
本发明的目的在于克服传统方法制备多孔炭的纯度低、废水量大等不足,提供一种具有无水污染、工艺路线简单、效率高的制备高纯度、高电导率多孔炭的方法。
为了达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:
一种高纯度、高电导率的多孔炭,灰分和磁性金属均低于100ppb;电导率为800-1000S/m。
一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)炭前驱体的高温炭化:将炭前驱体在惰性气体下,升温后恒温加热,使灰分、磁性金属充分脱除,得到炭化料;
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