[发明专利]氢氧化镍钴制备硫酸镍的方法在审

专利信息
申请号: 202011148651.7 申请日: 2020-10-23
公开(公告)号: CN112210679A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 孙宁磊;刘诚;李诺;殷书岩;戴江洪;林洁媛;李勇;彭建华 申请(专利权)人: 中国恩菲工程技术有限公司
主分类号: C22B23/00 分类号: C22B23/00;C22B3/08;C22B3/44;C22B3/38
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 白雪
地址: 100038*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化 制备 硫酸镍 方法
【说明书】:

发明提供了一种氢氧化镍钴制备硫酸镍的方法。氢氧化镍钴中含有杂质锰、杂质铁、杂质钪、杂质铝和杂质铬,该方法其包括:S1,将氢氧化镍钴在硫酸、还原剂的作用下进行还原酸溶浸出,得到浸出液;S2,在浸出液中加入催化剂、氧化剂、中和剂,以同时进行催化氧化反应和中和反应,得到第一除杂溶液;S3,将第一除杂溶液进行萃取除杂,蒸发结晶,得到硫酸镍。本发明有效简化了硫酸镍的制备工序,并减少了设备投资占地,非常适合工业化大规模应用。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域,具体而言,涉及一种氢氧化镍钴制备硫酸镍的方法。

背景技术

目前红土镍矿湿法冶金产出大量MHP即氢氧化镍钴中间产品,为了得到最终产品硫酸镍,现有的工艺中后续往往要将氢氧化镍钴中间产品以此经过浸出—除杂—萃取除杂—镍钴分离等一系列处理工序,以除去其中的钴元素以及锰、铁、钪、铝和铬等杂质元素,得到硫酸镍溶液。

然而,镍钴分离需要在溶液体系中,采用如P204分离锰等杂质,P507萃取剂萃取钴,镍剩余在萃余液中。这个过程,需要将含镍钴的全部液相经过萃取体系,体积量大,且由于锰、钴含量较高,所以需要一定的OA比,且采用多级萃取,萃取箱级数多。因此,采用现有的萃取除杂及镍钴分离体系流量巨大,工艺流程繁琐。随着三元动力电池的增长,镍在动力电池中的应用呈现爆发趋势,业界逐渐关注大量氢氧化镍钴中间产品如何通过更经济更高效的湿法冶金流程转化为硫酸镍溶液。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氢氧化镍钴制备硫酸镍的方法,以解决现有技术中氢氧化镍钴中间产品制备硫酸镍产品时存在的萃取除杂及镍钴分离体系流量巨大,工艺流程繁琐等问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种氢氧化镍钴制备硫酸镍的方法,氢氧化镍钴中含有杂质锰、杂质铁、杂质钪、杂质铝和杂质铬,其包括以下步骤:S1,将氢氧化镍钴在硫酸、还原剂的作用下进行还原酸溶浸出,得到浸出液;S2,在浸出液中加入催化剂、氧化剂、中和剂,以同时进行催化氧化反应和中和反应,得到第一除杂溶液;S3,将第一除杂溶液进行萃取除杂,蒸发结晶,得到硫酸镍;其中,还原剂为二氧化硫或含有二氧化硫的烟气、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、双氧水、硫酸亚铁、硫化亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、硫磺中的一种或多种,催化剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢氨、氨水、氨气、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、硫酸钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫酸氢钠、二氧化硫或含有二氧化硫烟气、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、硫磺中的一种或多种。

进一步地,步骤S1中,还原酸溶浸出过程中,浸出温度为30~200℃,浸出时间为0.5~2h,浸出终点为pH=0.5~3,浸出液固比控制在2~8:1。

进一步地,还原剂的用量为与氢氧化镍钴中锰的反应化学计量比的0.3~0.8倍。

进一步地,氧化剂为氧气、压缩空气或富氧空气;优选地,催化剂的用量为氢氧化镍钴干基重量的1~25%。

进一步地,催化氧化反应和中和反应的时间为1~24h,反应终点pH值控制在2.5~5.5,反应液固比为2~8:1。

进一步地,中和剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、氧化钙、氢氧化钾、氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镍中的一种或多种。

进一步地,在催化氧化反应和中和反应之后,步骤S2还包括对反应生成的浆料进行过滤以得到第一除杂溶液和铁钴锰渣的步骤。

进一步地,步骤S3中,采用P204萃取剂对第一除杂溶液进行萃取除杂。

进一步地,萃取除杂过程中,O/A比为0.1~1:1。

进一步地,萃取除杂过程得到了负载有机相和萃余液,将萃余液进行蒸发结晶,得到硫酸镍;且步骤S3还包括:将负载有机相进行反萃,得到杂质硫酸盐溶液;在杂质硫酸盐溶液中加入石灰进行中和处理,得到金属杂质沉淀物。

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