[发明专利]一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺

说明书

本发明公开了一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺，属于染料领域，包括以下步骤：准备J酸与三聚氯氰，低温下进行第一次缩合反应，得到一缩液；对氨基偶氮苯‑4磺酸加水加碱调整pH至呈弱碱性，后加亚硝酸钠室温反重氮，得重氮盐溶液；重氮盐溶液加入一缩液中，得到偶合液；准备与J酸摩尔比为1:1.06‑1.1的十二胺，加入偶合液中，进行第二次缩合反应；反应至终点，再将多余的十二胺反应，J酸和十二胺的摩尔比范围为1:1.06‑1.1，二缩反应更完全，X型染料不易存在，使得牢度得到提高；再加带有水溶性的苯系或者萘系的三聚一缩物将多余的十二胺反应完全，反应后的染料内十二胺的存在较少，几乎没有，染料染色时不粘染缸，没有色斑。

技术领域

本发明涉及染料领域，更具体地说，涉及一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺。

背景技术

具有上述结构的红色染料的质量矛盾点是不能兼顾高牢度和高溶解度的问题，这是由产品本身的结构所决定的。因而在制备过程中需要解决染厂染色时十二胺沾缸和沾色的问题，溶解度好但是牢度差的问题。

制备过程中，二缩反应的原料十二胺难溶于水，残留于产品中会影响产品的溶解度；而一缩产物是一种X型活性染料，其牢度不够，在二缩反应时，十二胺不过量，不能把X型一缩物反应完全，达不到高牢度的目标。有一些生产单位会采取过滤盐析的办法，把多余的十二胺分离到滤液中，但是会产生大量高盐、高COD的废水。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺，包括以下步骤：

第一步，一缩反应：

准备摩尔比为1：1.02-1.06的J酸与三聚氯氰，其中的J酸先加碱调整pH，然后二者在低温下进行第一次缩合反应，得到一缩液；

第二步，重氮反应：

对氨基偶氮苯-4磺酸加水加碱调整pH至溶液呈弱碱性，然后加亚硝酸钠在室温下反重氮，得到对氨基偶氮苯-4磺酸的重氮盐溶液；

第三步，偶合反应：

将第二步得到的重氮盐溶液加入第一步反应后的一缩液中，完全反应得到偶合液；

第四步，二缩反应：

准备与J酸摩尔比为1:1.06-1.1的十二胺，将十二胺加入第三步得到的偶合液中，进行第二次缩合反应；

第五步，除十二胺反应

第四步反应至终点，再加带磺酸基的苯系或者萘系和三聚的一缩物将多余的十二胺反应1-3小时至取样检测溶解度≥80克/升；

第六步，原浆喷干

对第五步缩合后的反应液进行过滤，去除滤渣，滤液收集喷雾干燥，得到所述的红色染料。

进一步的，第一步所述pH范围为1.5-2.5，第一步所述低温的温度为0-5℃，缩合反应的时间为1-3小时。

进一步的，第一步和第二步中加入的所述碱为氢氧化钠、纯碱、小苏打、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或两种以上混合。

进一步的，第二步所述对氨基偶氮苯-4磺酸与水的质量比为1：12-15，向所述对氨基偶氮苯-4磺酸加水后控制温度范围为55-65℃再加碱调pH，第二步所述溶液呈碱性的pH范围为7.5-10.5，第二步所述室温的温度为25-30℃，重氮反应的时间为1-2小时。