[发明专利]一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺

权利要求书

1.一种高牢度、高溶解性的红色染料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，一缩反应：

准备摩尔比为1：1.02-1.06的J酸与三聚氯氰，其中的J酸先加碱调整pH至6-7，然后二者在0-5℃下进行第一次缩合反应1-3小时，得到一缩液；所述碱为氢氧化钠、小苏打、纯碱、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或两种以上混合；

第二步，重氮反应：

以质量比1：12-15在氨基偶氮苯-4磺酸内加水，控制温度55-65℃，再加碱调整pH至7.5-10.5，然后加亚硝酸钠在25-30℃下反重氮1-2小时，得到对氨基偶氮苯-4磺酸的重氮盐溶液；所述碱为氢氧化钠、小苏打、纯碱、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或两种以上混合；

第三步，偶合反应：

将第二步得到的重氮盐溶液加入第一步反应后的一缩液中，5-15℃温度下1-2小时反应完全得到偶合液；

第四步，二缩反应：

准备与J酸摩尔比为1:1.06-1.1的十二胺，将十二胺和酒精加入第三步得到的偶合液中，进行第二次缩合反应，二缩反应的时间为3-5小时，温度为45-65℃；

第五步，除十二胺反应：

采用HPLC法测定第四步反应中X型染料含量小于0.2%时，反应至终点，再加2- 苯氨基（3′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一缩物、2- 苯氨基（4′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一缩物和2-萘氨基（1′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一缩物中的一种，以与十二胺的摩尔比为1:0.1-0.2，反应1-3小时将多余的十二胺反应至取样检测溶解度≥80克/升；

第六步，原浆喷干

对第五步缩合后的反应液进行过滤，去除滤渣，滤液收集喷雾干燥，得到所述的红色染料。